薄層色譜的實(shí)驗(yàn)器材選擇 薄層色譜使用方法
時(shí)間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【*** 使用手冊(cè)】薄層色譜有好幾種類型,實(shí)驗(yàn)時(shí)使用的器材也有不同的材料可以選擇。使用薄層色譜進(jìn)行分析時(shí),需要根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)選擇合適的實(shí)驗(yàn)器材,才能更好地進(jìn)行實(shí)驗(yàn),保證結(jié)果準(zhǔn)確。 背襯板 背襯板的材料一般有三種:玻璃、鋁和塑料。玻璃板具有高耐化學(xué)性和良好的熱穩(wěn)定性,可重復(fù)使用,適用于炭化,是常用的背襯。但是非常容易破損,而且不能輕易切割成所需尺寸,厚度>1.0 mm比鋁板或塑料背板要厚很多?! ′X箔板易于操作且抗破損,比玻璃板輕薄,可降低運(yùn)輸成本,節(jié)省倉(cāng)儲(chǔ)空間,還可以很容易地用剪刀剪成所需尺寸。鋁箔板具有強(qiáng)吸附層附著力,適用于含有高濃度水的洗脫液。但是不能重復(fù)使用,而且對(duì)于諸如無機(jī)酸和濃氨的試劑而言,不如玻璃具有耐化學(xué)性?! ∷芰匣蚓埘?(PET) 板背襯也輕便且靈活。與鋁箔板一樣,它們可以切割成所需尺寸并存儲(chǔ)在實(shí)驗(yàn)室筆記本中以備將來參考。它們還具有很好的耐溶劑性能。但是塑料板熱穩(wěn)定性低,炭化必須在比玻璃更低的溫度下進(jìn)行,而且柔性吸附層可能更容易開裂?! ∥綄?基質(zhì) 硅膠:微酸性極性固定相,適用于酸性、中性物質(zhì)分離。常見的薄層色譜吸附劑,不具有氧化鋁的催化性能?! ⊙趸X:堿性極性固定相,適用于堿性、中性物質(zhì)分離 纖維素:含有羥基的極性固定相,適用于分類親水性物質(zhì)??梢允俏⒕Юw維素或纖維纖維素。當(dāng)在微晶纖維素層上分離時(shí),斑點(diǎn)通常比在纖維纖維素層上分離時(shí)更緊湊?! 【埘0罚汉絮0坊鶚O性固定相,適用于酚類、醇類化合物的分離。具有低擴(kuò)散性,允許具有大強(qiáng)度的嚴(yán)格限制的樣品點(diǎn)。不推薦使用腐蝕性顯影試劑。 粘合劑 聚合物(有機(jī))粘合劑:含有聚合物粘合劑的吸附層板通常堅(jiān)固,使樣品處理和應(yīng)用更容易。它們還允許在顯影溶劑中使用更高的水含量。適用于所有薄層色譜應(yīng)用(使用炭化進(jìn)行可視化的應(yīng)用除外)?! o機(jī)粘合劑:比沒有粘合劑或石膏粘合劑的吸附層板更堅(jiān)固,耐水的并且與水性顯影劑相容。通常用于制備型薄層色譜板,對(duì)于需要炭化以便可視化的應(yīng)用,或開發(fā)或可視化試劑與有機(jī)粘合劑相互作用時(shí),推薦使用帶有無機(jī)粘合劑的板?! ∈啵喝菀讛嗔?,不建議將它們用于含有超過20%水的顯影溶劑。但是允許含有目標(biāo)分子的斑點(diǎn)容易地從洗脫和回收支持物上刮下,推薦用于需要炭化以便可視化的應(yīng)用。
薄層色譜儀的適用
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜;
它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大;
因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。
此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上;
涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí);
將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。
是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。
一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;
另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。
因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。
此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。