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薄層色譜的展開(kāi)方式與展開(kāi)劑的選擇 薄層色譜使用方法

時(shí)間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

薄層色譜的展開(kāi)方式與展開(kāi)劑的選擇 薄層色譜使用方法(圖1)

  【*** 使用手冊(cè)】展開(kāi)是薄層色譜法重要的步驟,展開(kāi)劑與展開(kāi)方式的選擇都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成很大的影響。因此操作人員要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求與實(shí)際情況選擇合適的展開(kāi)劑與展開(kāi)方式?! ≌归_(kāi)劑  展開(kāi)劑的極性增大次序?yàn)椋菏兔?rarr;環(huán)己烷→二硫化碳→四氯化碳→二氯乙烯→苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→四氫呋喃→乙酸乙酯→丙酮→丁酮→正丁醇→乙醇→甲醇→水→冰醋酸→吡啶→有機(jī)酸?! ≌归_(kāi)劑的選擇標(biāo)準(zhǔn):選擇展開(kāi)劑時(shí)要求展開(kāi)劑對(duì)薄層吸附劑有**親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來(lái),但又不能過(guò)強(qiáng),否則被解析下來(lái)的物質(zhì)不易再吸附。當(dāng)單一溶劑不能滿(mǎn)足要求時(shí),可用多元混合溶劑作展開(kāi)劑。  展開(kāi)方式  1.上行展開(kāi)  點(diǎn)樣后的紙或薄層的底邊置于盛有展開(kāi)劑的直立型的多種規(guī)格的平底或雙槽展開(kāi)室中,展開(kāi)劑由紙或薄層下端借毛細(xì)管作用上升至前沿。適合含粘合劑的硬板展開(kāi),是薄層色譜中常用的展開(kāi)方式?! ?.下行展開(kāi)  將點(diǎn)樣后的濾紙懸放在展開(kāi)劑槽中,用粗玻棒壓紙以固定,展開(kāi)室底部可放飽和濾紙用的溶劑,展開(kāi)劑從上而下流動(dòng),下行法中展開(kāi)劑除毛細(xì)管作用外還有重力作用,因此展速比上行法相對(duì)較快,多用于紙色譜法?! ?.雙向展開(kāi)  一般操作是取一塊方形的薄板,在角上點(diǎn)樣,展開(kāi)后取出晾干。將薄板轉(zhuǎn)90度,換另一種展開(kāi)劑再次展開(kāi),可取得較好的分離效果。通常用于成分較多、性質(zhì)比較接近的難分離物質(zhì)的分離?! ?.近水平展開(kāi)  將適量展開(kāi)劑傾入長(zhǎng)方形的玻璃展開(kāi)室中,將點(diǎn)樣后的薄層板下端浸入展開(kāi)劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5°-10°的角度,這樣展開(kāi)劑就由下而上進(jìn)行展開(kāi)。這種展開(kāi)方法適用于不含粘合劑的軟板的展開(kāi)。 解析薄層色譜儀的試驗(yàn)方法

薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的專(zhuān)用分光光度計(jì),用可見(jiàn)光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開(kāi)后的斑點(diǎn),該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長(zhǎng)的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測(cè)器積分起來(lái),獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。 薄層掃描儀試驗(yàn)方法: 薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜。它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。 薄層掃描儀類(lèi)別: 1.離心薄層色譜儀 2.棒狀薄層色譜儀 3.手動(dòng)薄層色譜儀 4.雙波長(zhǎng)薄層色譜掃描儀 5.全自動(dòng)薄層色譜儀 6.旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀 7.全波長(zhǎng)薄層色譜儀 8.全能型薄層色譜儀 9.二極管陣列薄層色譜掃描儀 10.加壓薄層色譜儀 11.暗箱式薄層色譜攝影儀 薄層掃描儀用途: 適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、臨床、農(nóng)業(yè)、食品、毒理等領(lǐng)域內(nèi)的各種化合物的分離、精制、定性鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。


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