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如何調(diào)試微量水分測(cè)定儀 微量水分測(cè)定儀使用方法

時(shí)間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  微量水分測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū),簡(jiǎn)單介紹如下:  1、開(kāi)箱后,檢查配件是否齊全。  2、將固定電解池用(不同型號(hào)夾持器不同)夾持器,在主機(jī)上安裝并旋緊?! ?、將電解池從鈣塑盒中小心取出,將2支電極,干燥管(嵌入在鈣塑盒中),進(jìn)樣旋塞,電解池瓶塞取出,在所有磨口處涂很少一點(diǎn)真空脂或凡士林待用?! ?、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好,*次扎入進(jìn)樣針時(shí),很難扎入,可用硬針頭先反復(fù)扎幾次,也可將進(jìn)樣旋塞松一下?! ?、將電解液瓶打開(kāi),將試劑倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網(wǎng)子的)中約2cm高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯棕黑色,顏色越深電解液越新鮮。  6、將測(cè)量電極(帶2個(gè)小鉑金柱頭的細(xì)電極)、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上,整個(gè)操作過(guò)程杜絕和水接觸?! ?、電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機(jī)的電解插座上,將測(cè)量電極插頭插到主機(jī)測(cè)量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊?! ?、打開(kāi)主機(jī)后面電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)主機(jī)面板電解開(kāi)關(guān),打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕,使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過(guò)快,過(guò)快攪拌子跳動(dòng)會(huì)打壞電極?! ?、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。注意:**次可能很緊,可用手托一下,不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將水注入到電解液。每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成棕紅色時(shí),進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成淺黃色時(shí)開(kāi)始計(jì)數(shù),停止進(jìn)水,計(jì)數(shù)至終點(diǎn)儀器報(bào)警,此時(shí)電解液即為新平衡點(diǎn)?! ?0、在正常測(cè)定樣品前,為了確定儀器、電解池、電解液整個(gè)系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確,可用0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定,用0.5微升進(jìn)樣器進(jìn)0.1微升水,顯示在90—110微克之間,說(shuō)明儀器正常,可以正常使用?! ?1、(1)新平衡的電解液,池瓶為黃色,電解電極內(nèi)為深色,幾小時(shí)后自然變成一樣的淺黃色。(2)電解電極和池瓶的液面不一樣高沒(méi)關(guān)系,正常使用幾小時(shí)后自動(dòng)變成一樣高?! ?3)電解電極網(wǎng)子中間半透膜,是蜂窩狀陶瓷材料,裝入試劑后一滴一滴滲漏是正常現(xiàn)象。 淺談微量水分測(cè)定儀的選購(gòu)及保養(yǎng)

微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,同類有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。具有便攜,測(cè)量速度快,數(shù)據(jù)存儲(chǔ)等等優(yōu)點(diǎn),一般應(yīng)用在水份值含量較低的樣品檢測(cè)上,常見(jiàn)的主要產(chǎn)品主要有以下幾款:

1、紅外法類儀器,體積小,測(cè)定范圍比較寬,**度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測(cè)定,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉;

如何調(diào)試微量水分測(cè)定儀 微量水分測(cè)定儀使用方法(圖1)

2、卡爾-費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,體積和**度適中,適合水分含量10PPm~10%的測(cè)定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬(wàn)元不等;

3、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器,主要試驗(yàn)方法:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定**度***高,適合水分含量在100PPm以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價(jià)格較貴。

一、微量水分測(cè)定儀的選購(gòu)要點(diǎn):

1、選擇時(shí)***好考慮自動(dòng)型微量水分測(cè)定儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。

2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。

4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,***好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。

二、微量水分測(cè)定儀的保養(yǎng):

步驟一:處理電解池。把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。說(shuō)明:在過(guò)碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是**熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。

步驟二:調(diào)整電解液的平衡。

如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。

電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(**)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)


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