石油產(chǎn)品微量水分測定儀的試驗試驗方法及反應(yīng)公式 微量水分測定儀常見的儀器試驗方法，首先介紹的是北京鑫生卓銳科技有限公司石油微量水分測定儀，微量水分測定儀采用了功能強大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性；測量電極信號作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性是影響測量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了先進(jìn)的器件和方法，實現(xiàn)了測量電極信號的探測；進(jìn)一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補償修正算法，提高了測量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好.微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀，同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。 卡爾費休水分測定儀：卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

費休法屬dian量法，其基本試驗方法是利用dian氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應(yīng)：I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶是適宜的試劑，同時吡啶還具有可與dian和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。ZRSF-11133型油品微量水分測定儀北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器，軟件界面內(nèi)容豐富，操作內(nèi)容漢字提示，靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復(fù)性好等特點；還具有試驗結(jié)果存儲、打印功能；樣品測定過程由儀器自動控制，攪拌、測定60秒左右自動完成，直接顯示測定結(jié)果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器中文液晶顯示，并具有自動計算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號、試驗員、實驗日期等內(nèi)容；1.儀器準(zhǔn)確度：①水含量小于10微克水時，測量值誤差小于2ug shui；②水含量在10微克-1000微克水時，測量誤差≤2ug shui；③水含量在1000微克以上時，測量值誤差≤0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；2.主要特點：1.能對低含量樣品進(jìn)行微量分析，靈敏度高。2.可**存儲實驗結(jié)果。3.友好的人機對話，具有觸摸屏方式的人機交互式界面。4.顯示時鐘（年、月、日、時、分、秒），掉電保持。5.打印機：熱敏型，36個字符，漢字輸出。6.采用程序控制，直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。7.多種公式選擇，自動更換顯示單位（ug、mg/L、ppm、%）可記憶。3.技術(shù)參數(shù)：

1.顯示方式：LCD彩色大屏幕觸摸顯示器；2.測量范圍：0.0001%（1ppm）至**；3.靈 敏 閾：0.01ugH2O；4.準(zhǔn) 確 度：對于5μg-1mg為±2μg，對于1mg以上，為0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；5.試驗結(jié)果：打??；6.功 率：小于60W；7.使用環(huán)境：溫度5℃-40℃；8.濕度：〈85%；9.外形尺寸：385×290×280（mm) ；10.電 源：AC220V±10% 50Hz±5%；11.重 量：約8kg。摘自：北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部。

微量水分測定儀的操作方法 　　微量水分測試儀又被稱為水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。　　微量水分測試儀采用卡爾——菲休庫侖法，對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定，是一種***可靠的方法，本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計算機控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動打印，雙CPU設(shè)計，空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡單，全自動的分析儀器。是絕緣油水分分析的***理想儀器?！　∫?儀器自校　　將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關(guān)，此時液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進(jìn)入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數(shù)，自檢開始：　　1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時顯示屏快速計數(shù)?！　?.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數(shù)字停止計數(shù)?！　?.按一下主機上的開始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極?！　》仙鲜鋈龡l，說明主機工作正常?！　《?滴定池的清洗、干燥和裝配　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。(注意，陰極室、測量電極**不能用水清洗，否則會造成測量誤差。)清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用)　　2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入)；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封?！　?.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)?！　?.將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中?！　∪?試劑的調(diào)整和空白電流的**　　試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取**量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數(shù)。此時取出進(jìn)樣器，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報警達(dá)到平衡狀態(tài)?！　】瞻纂娏鞯?*：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗?！　⊥ㄟ^以上操作，如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致?！　〈藭r應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可?！　∷?空白電流的大小對測量精度的影響　　在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測定。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利?！　∥?儀器的標(biāo)定　　當(dāng)儀器達(dá)到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)?！　?.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。　　2.按一下開始鍵。　　3.將0.1?l的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始?！　?.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說明電解到達(dá)終點，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測定。