全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀儀器的安裝
1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上,環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對(duì)流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機(jī)械震動(dòng)、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源:?jiǎn)蜗嗳€制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度:5~35℃。
5、相對(duì)濕度:≤85%。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),在圖3滴定插座和測(cè)量插座開(kāi)路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示過(guò)碘,并且不計(jì)數(shù),短接滴定插座時(shí),測(cè)量顯示過(guò)水,并且計(jì)數(shù)按啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過(guò)程,說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3-4小時(shí),然后取出,放入干燥器中冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注意,不應(yīng)清洗到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電級(jí)、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室,再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管和密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極、滴定電極插頭分別插入測(cè)量、滴定插座內(nèi)。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置,按確定鍵設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定,按確定鍵。數(shù)字(××××年××月××日××時(shí)××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都已完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí),可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機(jī)可將1-N個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水分測(cè)定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關(guān)參數(shù),同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘)可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡,已用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水,通過(guò)電解滴定到達(dá)平衡,報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
(3)當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意:抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。
B、按啟動(dòng)鍵。
C、將純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20,一般標(biāo)定3次,若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件,請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作!
(4)樣品試驗(yàn),抽取**數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點(diǎn)后,終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)報(bào)警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
(5)測(cè)量結(jié)果用μgH2O單位來(lái)表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算:
所測(cè)結(jié)果(μgH2O)所測(cè)結(jié)果(μgH2O)
含水量PPM = =
樣品質(zhì)量(g) 試樣密度×試樣體積
本機(jī)設(shè)有質(zhì)量(μg)與體積(ml)自動(dòng)運(yùn)算功能,無(wú)需人工計(jì)算。
(6)氣體樣品中的水分測(cè)定
氣體樣品中水分的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見(jiàn)圖5。
在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí),陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
微量水分測(cè)定儀維護(hù)與保養(yǎng)(一)微量水分測(cè)定儀的安裝場(chǎng)所
1、不要將儀器放置在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
2、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃。
3、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。
4、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
(二)硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變大無(wú)收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換。
(三)硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時(shí),應(yīng)更換新硅膠,更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣而終止電解。
(四)滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用將可能折不下來(lái)而損壞電極。
(五)電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?dòng),會(huì)使其接觸不良,應(yīng)對(duì)插頭部分進(jìn)行修整。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,這時(shí)應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。
警告:微量水分測(cè)定儀發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源,請(qǐng)專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!