當(dāng)前,我國(guó)正處于石油發(fā)展的關(guān)鍵階段,微量水分測(cè)定儀是測(cè)定石油的重要儀器。首先,測(cè)定時(shí),按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將石油勻速注入試劑中,把石油注入電解池時(shí),針頭要插入到電解液中。其次,石油測(cè)定之前要保證所用的石油器皿是干燥的,一種石油有一個(gè)專用的石油器皿,在測(cè)定前,**要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上,造成測(cè)定石油結(jié)果的不準(zhǔn)確。***后,要保證每次石油的量的一致性,一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性就越好。
微量水分測(cè)定儀實(shí)際使用過(guò)程中的注意事項(xiàng):
(一)使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大,不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過(guò)高(35度以上)就會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高,會(huì)造成測(cè)試數(shù)據(jù)偏高。溫度過(guò)低(0度以下)就會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低,測(cè)試數(shù)據(jù)就會(huì)偏低。
3.避免陽(yáng)光直射,陽(yáng)光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動(dòng)過(guò)碘。微量的過(guò)碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
(二)進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫(kù)倫法(電量法)的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個(gè)樣品有一個(gè)專用的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器,
3.進(jìn)樣之前**要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時(shí),按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
?。ㄈ┰噭┎环€(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)***常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動(dòng)電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后,試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品,可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考。