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液相色譜出現(xiàn)峰展寬故障的解決方法及技術(shù)交流

時(shí)間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

故障現(xiàn)象:

  峰展寬

  可能的原因:

  (1)進(jìn)樣體積過(guò)大

  (2) 柱外體積過(guò)大

  (3) 流動(dòng)相粘度過(guò)高

  (4) 保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

  (5)樣品超載

  (6)緩沖液溶度太低

  (7)保護(hù)柱污染或失效

  (8)色譜柱污染或失效,柱效太低

  (9)呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被**分離的峰

  (10)柱溫過(guò)低

YL9100液相色譜儀

  排除方法:

  (1)減小進(jìn)樣體積

  (2)檢查各接頭處的連接,避免死體積形成

  (3)增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相

  (4)等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑濃度,或采用梯度洗脫

  (5)稀釋樣品,或采用小體積進(jìn)樣

  (6)增加濃度

  (7)更換保護(hù)柱

  (8)清洗或更換色譜柱

  (9)選擇其他色譜柱改善分離效果

  (10)適當(dāng)提高柱溫

------ 責(zé)任編輯:瑞利祥合--色譜儀采購(gòu)顧問(wèn)

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**液相色譜儀的組成及分類   一. 高壓輸液系統(tǒng)

  貯液裝置、高壓輸液泵、過(guò)濾器、脫氣裝置等

  1. 貯液器:貯液器用于存放溶劑。溶劑必須很純,貯液器材料要耐腐蝕,對(duì)溶劑呈惰性。貯液器應(yīng)配有溶劑過(guò)濾器,以防止活動(dòng)相中的顆粒進(jìn)進(jìn)泵內(nèi)。溶劑過(guò)濾器一般用耐腐蝕的鎳合金制成,空隙大小一般為2mm。

  2. 脫氣裝置:脫氣的目的是為了防止活動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí),開(kāi)釋出氣泡進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器而使噪聲劇增,甚至不能正常檢測(cè)。

  3. 高壓輸液泵 高壓輸液泵是**液相色譜儀的重要部件,是驅(qū)動(dòng)溶劑和樣品通過(guò)色譜柱和檢測(cè)系統(tǒng)的高壓源,其性能好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。

  對(duì)高壓泵的基本要求是:

  ①流量穩(wěn)定;②輸出壓力高,***高輸出壓力為50Mpa;③流量范圍寬,可在0.01~10ml/min范圍任選。④耐酸、堿、緩沖液腐蝕。⑤壓力波動(dòng)小。

  2. 梯度洗脫裝置 梯度洗脫是利用兩種或兩種以上的溶劑,按照**時(shí)間程序連續(xù)或階段地改變配比濃度,以達(dá)到改變活動(dòng)相極性、離子強(qiáng)度或pH值,從而進(jìn)步洗脫能力,改善分離的一種有效方法。當(dāng)一個(gè)樣品混合物的容量因子是范圍很寬,用等度洗脫時(shí)間太長(zhǎng),且后出的峰形扁平不便檢測(cè)時(shí),用梯度洗脫可以改善峰形、并縮短分離時(shí)間。HPLC的梯度洗脫與GC的程序升溫相似,可以縮短分析時(shí)間,進(jìn)步分離效果。使所有的峰都處于***佳分離狀態(tài),而且峰形尖而窄。

液相色譜出現(xiàn)峰展寬故障的解決方法及技術(shù)交流(圖1)

  二. 進(jìn)樣器

  進(jìn)樣器一般要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證**進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動(dòng)小,并便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

  高壓進(jìn)樣閥是目前廣泛采用的一種方式。閥的種類很多,有六通閥、四通閥,雙路閥等。以六通進(jìn)樣閥***為常用。

  三.分離系統(tǒng)

  色譜分離系統(tǒng)包括色譜柱、固定相和活動(dòng)相。色譜柱是其核心部分,柱應(yīng)具備耐高壓、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液和柱內(nèi)死體積小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱壽命長(zhǎng)的要求。通常采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼管制成。

  色譜柱按內(nèi)徑不同可分為常規(guī)柱、快速柱和微量柱三類。

  常規(guī)分析柱柱長(zhǎng)一般為10~25cm,內(nèi)徑4 ~ 5mm,固定相顆粒直徑為 5 ~ 10 mm。為了保護(hù)分析柱不受污染,一般在分析柱前加一短柱,約數(shù)厘米長(zhǎng),稱為保護(hù)柱。

  (微量分析柱內(nèi)徑小于l mm,凝膠色譜往內(nèi)徑3~12 mm,制備往內(nèi)徑較大,可達(dá)25 mm以上。)

  四. 檢測(cè)系統(tǒng)

  檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào),常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。


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