液相工作者接觸zui多的是流動(dòng)相，流動(dòng)相是造成液相色譜儀各種問題的zui主要源頭?！　∫合嗌V儀zui常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。(注：流動(dòng)相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)　　“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是**?！　?ldquo;堵”的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)**污染?！　〗鉀Q它的方法很簡(jiǎn)單，就是確保水的可靠性。有兩種方法：　　(1)zui理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。　　(2) 成箱購(gòu)買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下**平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　“堵”的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的**污染?！　×鲃?dòng)相剛開始沒有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了**污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的?！　∨ezui簡(jiǎn)單的例子：50%的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水?！　膯渭儗?shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性**的實(shí)驗(yàn)效果?！　〉?，它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)**(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，**長(zhǎng)得更迅速)，一旦有**柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的?！　∷裕瑢幙蔂奚⌒〉谋Ａ魰r(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的**總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5%就基本可以**，在10%及以上就可以****了)，這樣可以有效排除長(zhǎng)**的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。就算是在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益?！　?堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。　　常見問題的有以下幾種：　　(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞?！　?2)樣品處理液凈化得不干凈，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢?！　?3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。　　(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過?！　?ldquo;堵”的原因講了不少，截下來介紹查堵的方法?！　≡诎l(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞?！　〔槎碌姆椒ㄊ菑奈蚕蚯澳嫦蚍侄尾痖_，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷?！　∠旅嬖僬勔幌?ldquo;漏”的問題。“漏”則分兩種：漏液和漏氣?！　∫? 漏液　　液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在?！　÷┮旱脑蚍謨煞N：　　(1) 接觸硬件不當(dāng)。　　在更換零件如流路管或換柱時(shí)，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液?！　〖词故墙涌诒旧硎瞧ヅ涞?，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單，常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。　　(2) 使用儀器不當(dāng)　　如果是輸送泵漏液，zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成?！　∥龀龅脑蛴袃蓚€(gè)，一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成?！　〔贿^，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。　　檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說**要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用?！　《? 漏氣　　漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。　　(1) 過濾頭　　抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。　　(2) 透明流路管　　指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相**要有“微滲”的概念)。如果長(zhǎng)時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)**干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。　　這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響?！　?duì)于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要?！　∪绻簧鞒霈F(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：　　1、 找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭?！　?、 擰下來。　　3、 用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口?！　?、 吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作?！　?、快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正?，F(xiàn)象)?！　?、 開機(jī)，打開排液閥門，啟動(dòng)輸送泵?！　?、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。　　(3) 輸送泵和柱子　　這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行?！　?4) 檢測(cè)器　　應(yīng)該說，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況?！　∪绻麢z測(cè)器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那*的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡?！　〕艘陨线@些，我們還要注意一些問題，如下：　　1、日常操作條件：　　溫度：10—30℃；　　相對(duì)濕度<80%；　　是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。　　2.泵的保養(yǎng)：　　1)使用流動(dòng)相盡量要清潔；　　2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；　　3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀；　　4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;　　3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)：　　1)每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；　　4.柱的保養(yǎng)：　　1)柱子在**情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；　　2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路**要清洗干凈；　　3)要注意流動(dòng)相的脫氣；　　4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；　　5)進(jìn)樣樣品要提純；　　6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；　　7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；　　8)每天分析測(cè)定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；　?)若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；　　5.檢測(cè)器(UV)的保養(yǎng)：　　1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時(shí)，打開檢測(cè)器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測(cè)器?！　?)樣品池要保養(yǎng)。 液相色譜儀的相關(guān)維護(hù)是怎樣的呢？

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合色譜及質(zhì)譜的技術(shù)，是目前分離和鑒定的***重要的分析方法之一。

其中液相色譜-質(zhì)譜儀應(yīng)用更為廣泛，液相色譜除了能分析一般的化合物，還能分析氣相色譜不能分析的強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。

液相色譜質(zhì)譜儀由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)六大部分組成，是一種高端的檢測(cè)儀器，儀器的良好工作狀態(tài)是檢測(cè)準(zhǔn)確度的一個(gè)重要影響因子。

為了保證儀器有一個(gè)良好的狀態(tài)，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性，需要正確合理的使用和維護(hù)儀器。

下面以質(zhì)譜儀為例，從儀器進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)等各個(gè)系統(tǒng)的日常維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)行詳細(xì)闡述；

并對(duì)使用過程中容易遇到的問題進(jìn)行分析，提出解決方法。

液相部分的維護(hù)

開機(jī)注意事項(xiàng)

要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管**原因造成的，首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān)，等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。

儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。

實(shí)驗(yàn)開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。

儀器開機(jī)時(shí)，確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。

大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢，可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。

等待四極桿溫度達(dá)到100℃，高真空達(dá)到4×10-5Torr之后，即可進(jìn)行調(diào)諧或開始實(shí)驗(yàn)。

在儀器開始抽真空時(shí)，請(qǐng)不要打開前級(jí)泵上的氣振閥，否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。

流動(dòng)相的要求

每次開機(jī)前，保證超純水和流動(dòng)相的新鮮，泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。

流動(dòng)相需符合HPLC與LC-MS要求等級(jí)，流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類；

否則容易導(dǎo)致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。

盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑，例如，磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等。

另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。

樣品的要求

保證樣品的清潔，進(jìn)樣前盡量使用0.22m的濾膜濾過，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管;

樣品溶劑必須是色譜純，應(yīng)該和流動(dòng)相比例一致;進(jìn)樣濃度不宜太高，因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。

由于液質(zhì)的流速較小(ESI一般為0.2mL/min)，所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大；

盡量小于起始比例，否則，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問題。

進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)

對(duì)于液相色譜來說，無論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣，都是使用六通閥進(jìn)樣的。

進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證**進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。

六通閥使用及維護(hù)注意事項(xiàng)：

①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45m濾膜過濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。

②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增；

甚至超過泵的限值壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過高的壓力將使柱頭損壞。

③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。

通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

注意：溶劑入口過濾芯為消耗品，尤其不可以使用超聲清洗，可以使用稀硝酸浸泡，然后用水沖洗至中性，以重復(fù)使用。

色譜柱系統(tǒng)的維護(hù)

在色譜操作過程中，需要注意下列問題：

①色譜柱的選擇會(huì)直接影響混合物中組分的分離，所以**要選用合適的色譜柱，在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來測(cè)定該色譜柱的柱效，并且在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。

②柱子在使用過程中，不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);避免壓力和溫度的急劇變化，機(jī)械震動(dòng)和溫度的突然變化都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行。

③當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路**要清洗干凈，樣品前處理對(duì)于柱子使用壽命影響甚大，進(jìn)樣樣品要提純過濾并且嚴(yán)格控制進(jìn)樣量，可以使用保護(hù)柱。

④注意色譜柱的pH值使用范圍，不能高溫下過長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?。若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。

質(zhì)譜部分的維護(hù)

質(zhì)譜部分的維護(hù)一般可以按照以下日程進(jìn)行：

每天沖洗樣品通路、清潔噴霧式;每周檢查粗真空泵油的液面;更換粗真空泵油，檢查軟管、軟線和電纜；

清空排污瓶可以每半年進(jìn)行一次;另外在日常的試驗(yàn)中，根據(jù)試驗(yàn)需要清潔機(jī)殼，更換噴霧針，清潔或更換整個(gè)毛細(xì)管、分離器及透鏡。

重要的是每天沖洗系統(tǒng)和清潔噴霧室。毛細(xì)管和**級(jí)錐孔要盡可能潔凈。

6個(gè)月更換機(jī)械泵油，需要時(shí)更換電子倍增器。

錐孔的清潔維護(hù)

定期清洗**錐孔，一般兩周清洗一次，若進(jìn)樣數(shù)量較大，則盡量一周清洗一次，根據(jù)樣品數(shù)量多少及時(shí)清洗。

清洗時(shí)將離子源溫度降到室溫，注意關(guān)閉阻斷閥，旋開固定錐孔的兩個(gè)螺絲，取下錐孔滴甲酸數(shù)滴，浸潤(rùn)幾分鐘，在甲醇：

水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘，切記：避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。

長(zhǎng)期進(jìn)行**錐孔的清洗，可相應(yīng)減少較為復(fù)雜的二級(jí)錐孔、六級(jí)桿等的清洗，這些清洗相對(duì)復(fù)雜；

在進(jìn)行相關(guān)部件清洗時(shí)避免用棉花等擦拭關(guān)鍵部位，避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。

粗真空泵的維護(hù)

真空泵包括需油的回轉(zhuǎn)泵及無油的渦旋泵，真空泵需注意觀察潤(rùn)滑油是否出現(xiàn)渾濁或缺油的情況，及時(shí)更換潤(rùn)滑油。

泵的油面宜在2/3處，泵長(zhǎng)期運(yùn)作時(shí)每周需要擰開灰色震氣閥按鈕進(jìn)行半小時(shí)震氣，使油內(nèi)的雜物排出，油霧過濾器中的油放回到泵中；

然后再擰緊該旋鈕，如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面降至1/2以下，需及時(shí)更換并保存更換記錄，注意專油專用;

無油渦旋泵，也需定期維護(hù)，一般半年到一年時(shí)更換葉端密封，每天需要震氣。

其他附屬設(shè)備維護(hù)

①每天實(shí)驗(yàn)完成之后，使用1:1異丙醇—水溶液清洗或擦洗離子源。注意清洗離子源時(shí)請(qǐng)勿將溶液噴入毛細(xì)管入口。

②當(dāng)電噴霧噴針被堵塞，針尖破損或觀察到偏離軸的噴射時(shí)，就需要更換或調(diào)整。

③檢查毛細(xì)管，鉑金涂層變透明時(shí)需要更換，注意檢查毛細(xì)管時(shí)需要放真空，毛細(xì)管兩端的鉑金涂層不能用砂紙打磨。

④數(shù)據(jù)系統(tǒng)，需定期備份硬盤數(shù)據(jù)，進(jìn)行歸類整理。定期重新啟動(dòng)機(jī)器，將內(nèi)存區(qū)域?qū)腴W存，保證數(shù)據(jù)系統(tǒng)的穩(wěn)定。

質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)工作，一般宜6個(gè)月校準(zhǔn)一次。注意短時(shí)間內(nèi)溫度的急劇變化，其會(huì)影響質(zhì)量軸的偏離。

常見色譜故障

壓力過高

壓力過高的原因有很多，但總體來講就是一個(gè)原因，管路堵塞。

所以當(dāng)出現(xiàn)壓力高時(shí)候就要分段來檢查哪一段發(fā)生堵塞，檢查柱子進(jìn)口過濾芯是否被污染；

PURGE閥過濾芯是否被污染或色譜柱被污染，檢查管路，尤其是針座毛細(xì)管，檢查進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)密封閥或者進(jìn)樣針及針座有否堵塞。

壓力過低

壓力過低總體來講一個(gè)原因就是漏液?jiǎn)栴}，可能是管路泄露或者泵頭密封墊老化；

主動(dòng)閥、四元出口閥或單向出口閥失靈，另外還要考慮是否色譜柱失效造成固定相流失、溶劑或者流速的改變等因素。

注意壓力傳感器之前的某些部件地方堵塞也會(huì)造成壓力過低。

壓力波動(dòng)

液相泵的壓力波動(dòng)可以從ripple值看出，1200/1260一般ripple值小于2%。

如果液相泵的壓力不穩(wěn)定，會(huì)影響質(zhì)譜TIC基線的穩(wěn)定，并呈規(guī)律性變化。造成壓力波動(dòng)***常見的原因就是泵內(nèi)有氣泡。

綜上所述，使用液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用儀器的工作人員，在熟練掌握儀器操作基礎(chǔ)上；

應(yīng)了解各個(gè)組成部分的性能，在日常使用中累積經(jīng)驗(yàn)，從小處著手做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作。

如此，才能保證儀器的良好狀態(tài)，很大程度降低使用維護(hù)成本；

確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，并能降低儀器耗損率，延長(zhǎng)使用壽命。