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紅外光譜如何制備氣體樣品 紅外光譜使用方法

時(shí)間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【*** 使用手冊(cè)】紅外光譜可以測(cè)量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對(duì)儀器的檢測(cè)結(jié)果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法?! 怏w樣品通常使用直徑4cm、長(zhǎng)10cm的玻璃氣體吸收池,它的兩端配有透紅外線的窗片(一般為溴化鉀或氯化鈉),為了防止漏氣,玻管兩端需仔細(xì)磨平,并用黏合劑將其與鹽窗結(jié)合,池體焊有兩個(gè)帶活塞的支管以便充入氣樣?! ∵M(jìn)樣時(shí)一般先用真空泵將氣體吸收池抽真空,然后再充注樣品?! ∥辗宓膹?qiáng)度可以通過(guò)調(diào)節(jié)吸收池內(nèi)樣品的壓力來(lái)達(dá)到(由與吸收池相連的壓力計(jì)來(lái)指示)。對(duì)于強(qiáng)吸收的氣體(如四氟化碳),只要充入5mmHg(1mmHg=133.322Pa)或更少的氣體即可:對(duì)于弱吸收氣體(如氯化氫),則需達(dá)0.5atm(Iatm=101325pa)或更多;而對(duì)大多數(shù)氣體而言有50mmHg的壓力就可得到滿意的譜圖。  當(dāng)氣體樣品量較少時(shí),可使用池體截面積不同、帶有錐度的小體積氣體吸收池;當(dāng)被測(cè)氣體組分濃度較小時(shí),可選用長(zhǎng)光程氣體吸收池(光程規(guī)格有10m、20m和50m),也可用GC-FTIR直接進(jìn)樣分析?! ≡谶M(jìn)**體測(cè)定時(shí),需注意以下兩點(diǎn):  ①水蒸氣在中紅外區(qū)的吸收峰會(huì)干擾樣品的測(cè)定,因此樣品在注入吸收池前必須保證干燥?! 、跇悠窚y(cè)定完畢后,應(yīng)該用干燥空氣**沖洗吸收池和連接吸收池入口的管道,有時(shí)甚至需要重涂吸收池上的活塞潤(rùn)滑油,以免它們所吸附的樣品污染下次測(cè)定的結(jié)果。 近紅外光譜的主要技術(shù)特點(diǎn)

  近紅外光譜技術(shù)之所以成為一種快速、**、適合過(guò)程在線分析的有利工具,是由其技術(shù)特點(diǎn)決定的,近紅外光譜分析的主要技術(shù)特點(diǎn)如下:  1.分析速度快。由于光譜的測(cè)量過(guò)程一般可在1min內(nèi)完成(多通道儀器可在1Sec之內(nèi)完成),通過(guò)建立的校正模型可迅速測(cè)定出樣品的組成或性質(zhì)?! ?.分析效率高。通過(guò)一次光譜的測(cè)量和已建立的校正模型,可同時(shí)對(duì)樣品中的多個(gè)組成或性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。  3.分析成本低。近紅外光譜在分析過(guò)程中不消耗樣品,自身除消耗一點(diǎn)電外幾乎無(wú)其他消耗,測(cè)試費(fèi)用可大幅度降低?! ?.測(cè)試重現(xiàn)性好。由于光譜測(cè)量的穩(wěn)定性,測(cè)試結(jié)果很少受人為因素的影響,與標(biāo)準(zhǔn)或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性?! ?.樣品測(cè)量一般勿需預(yù)處理,光譜測(cè)量方便?! ?.便于實(shí)現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過(guò)光纖可以使儀器遠(yuǎn)離采樣現(xiàn)場(chǎng),將測(cè)量的光譜信號(hào)實(shí)時(shí)地傳輸給儀器,調(diào)用建立的校正模型計(jì)算后可直接顯示出生產(chǎn)裝置中樣品的組成或性質(zhì)結(jié)果。另外通過(guò)光纖也可以測(cè)量惡劣環(huán)境中的樣品?! ?.典型的無(wú)損分析技術(shù)。光譜測(cè)量過(guò)程中不消耗樣品,從外觀到內(nèi)在都不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生影響?! ?.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點(diǎn)。一是測(cè)試靈敏度相對(duì)較低,這主要是因?yàn)榻t外光譜作為分子振動(dòng)非諧振吸收的10到10000分之一,這對(duì)組分的分析而言,其含量一般應(yīng)大于0.1%;二是一種間接分析技術(shù),方法所依賴的模型必須事先用標(biāo)準(zhǔn)方法或參考方法對(duì)**范圍內(nèi)的樣品測(cè)定出組成或性質(zhì)數(shù)據(jù),因此模型的建立需要**的化學(xué)計(jì)量學(xué)知識(shí)、費(fèi)用和時(shí)間,另外分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與模型建立的質(zhì)量和模型的合理使用有很大的關(guān)系。

紅外光譜如何制備氣體樣品 紅外光譜使用方法(圖1)


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