01

　　實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15——30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)**要有**裝置。

　　02

　　為防止NIR近紅外光譜儀受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開(kāi)**機(jī)。

　　03

　　如所用的是NIR近紅外光譜儀(目前應(yīng)用zui多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

　　04

　　紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

　　05

　　如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

　　06

　　壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1——2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

　　07

　　壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

　　08

　　NIR近紅外光譜儀壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

　　09

　　測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。

　　10

　　NIR近紅外光譜儀壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無(wú)水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。

直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀，即原子發(fā)射光譜儀，市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有巨大的需求，也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。

六十年代光電直讀光譜儀，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展開(kāi)始迅速發(fā)展，由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，電子技術(shù)的發(fā)展，電子計(jì)算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及，成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎**地采用計(jì)算機(jī)控制，這不僅提高了分析精度和速度，而且對(duì)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。

直讀光譜儀品種分類(lèi)

直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，原子發(fā)射光譜儀，原子吸收光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀，能量色散光譜儀，真空直讀光譜儀，直讀光譜儀分為臺(tái)式機(jī)和立式機(jī)。

直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過(guò)線圈磁場(chǎng)達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測(cè)量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進(jìn)行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒(méi)有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國(guó)外先進(jìn)的ICP可以做固體樣品，例如熱電ICP。

特點(diǎn)：

直讀光譜儀具有以下特點(diǎn)。

①自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快，可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層，固體樣品即可放在樣品臺(tái)上激發(fā)，免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言，可用小車(chē)床車(chē)銑去表面氧化層，從預(yù)燃樣品到得到***終的分析結(jié)果僅需20~30s，速度非?？欤欣谝睙捒刂?，降低成本。特別是對(duì)那些容易燒損的元素，更便于控制其***后的成分。樣品中所有分析元素（幾個(gè)甚至幾十個(gè)）可以一次同時(shí)分析出來(lái)。

②元素測(cè)試范圍寬，由于PMT或半導(dǎo)體檢測(cè)器對(duì)信號(hào)的放大能力很強(qiáng)，對(duì)于強(qiáng)度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測(cè)器（在使用不同譜線的情況下相差4個(gè)數(shù)量級(jí)，比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬(wàn)分之一水平，而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上）。因此可以采用同一分析條件對(duì)樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。

③分析精度高，能有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成分，可見(jiàn)昂貴的合金成分控制到產(chǎn)品規(guī)格的中下限，儀節(jié)省相應(yīng)合金的消耗。

④檢測(cè)限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般對(duì)固體金屬、合金采用火花源時(shí)，檢出限可達(dá)0.1~10ug/g，對(duì)C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限

⑤在某些條件下，可測(cè)定元素的存在方式，如測(cè)定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。

⑥測(cè)量范圍廣，幾乎所有金屬材料都可以檢測(cè)，檢測(cè)的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。

不足之處在于，直讀光譜分析仍是一種相對(duì)分析方法，試樣組成、結(jié)果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以**控制，一般需用一套基體成分基本相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行匹配，有些情況下標(biāo)準(zhǔn)樣品的獲得幾乎不可能的，因此使直讀的分析應(yīng)用受到**限制；對(duì)元素的價(jià)態(tài)測(cè)量無(wú)能為力，有待于與其他分析方法配用；它是一種表面分析儀器，僅能分析金屬表面1mm以?xún)?nèi)的樣品，適合于均相樣品檢測(cè)對(duì)元素含量分布不均的樣品（如偏析），若需要得到能夠代表樣品的檢測(cè)結(jié)果只能在樣品前處理方面變通，比方說(shuō)樣品鉆屑后在保護(hù)氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等，往往用在它不是一種仲裁分析方法，一旦貿(mào)易雙方對(duì)貨物的品質(zhì)有疑義，需要采用其他方法獲得***終結(jié)果。