【***** 維修保養(yǎng)】導(dǎo)讀：拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家CV拉曼所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法?！　　　‘?dāng)使用拉曼光譜操作時(shí)，經(jīng)常會遇到一些小問題的困擾。實(shí)際上這些所謂的小問題可以用**簡單的方法解決。*****小遍在這里總結(jié)出個(gè)常見問題的維修保養(yǎng)方法供大家參考：　　　　一，為什么我得到的光譜中總是有隨機(jī)的、尖銳的譜線？　　　　這些譜線一般被認(rèn)為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導(dǎo)致電子的產(chǎn)生進(jìn)而被相機(jī)解釋為光的信號。宇宙射線在時(shí)間和產(chǎn)生的光譜位移上**是隨機(jī)的，它們有很大的強(qiáng)度、類似發(fā)射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認(rèn)宇宙射線的存在，你可馬上重新掃描光譜會發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線依然存在，則很有可能是室內(nèi)光線的干擾?！　　　∮钪嫔渚€隨著掃描曝光時(shí)間的增加出現(xiàn)的概率會增加，因此當(dāng)你長時(shí)間掃描一個(gè)光譜時(shí)，必須避免宇宙射線在光譜中的出現(xiàn)，這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實(shí)驗(yàn)設(shè)置功能，當(dāng)使用時(shí)，將在同一樣品位置掃描三次（相當(dāng)于積分三次），軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰?！　　　《?，我總是在測試時(shí)得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰，為什么？　　　　當(dāng)你在重復(fù)測試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時(shí)，可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射，尤其當(dāng)用長工作距離的物鏡時(shí)問題更嚴(yán)重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線，需仔細(xì)鑒別?！　　　±庾V中的熒光干擾來自于汞的發(fā)射，可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式，以避免**來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線?！　　　×坠饩€的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況，可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是：這些發(fā)射譜線的波數(shù)值**是在同一個(gè)坐標(biāo)值上，當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長激光激發(fā)時(shí)它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的?！　　　‘?dāng)上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí)，檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中，要么不需要檢查，要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片?！　　　∪瑸槭裁礈y試時(shí)一些光譜給出**強(qiáng)的背景信號，而這些信號湮蓋了拉曼信號？　　　　一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時(shí)會給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì)，是激光輻照下無法避免的結(jié)果，而且通常情況下熒光比拉曼信號更強(qiáng)。盡管這樣，我們?nèi)钥刹扇∫恍┐胧p少或減輕熒光副作用?！　　　♀纾阂恍悠房刹捎脺y試前將激光輻照在表面一段時(shí)間對熒光進(jìn)行猝滅以減小熒光光譜的背景增強(qiáng)拉曼信號。猝滅的時(shí)間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時(shí)。值得注意的是：猝滅效應(yīng)是呈指數(shù)衰減的，一開始就可觀察到。　　　　共焦模式：采用共焦模式測量強(qiáng)光下輻照的小體積樣品時(shí)熒光將會大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品，例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。　　　　改變激發(fā)激光的波長：有時(shí)改變波長是*可行的避免熒光干擾的方法。對用可見光激發(fā)的系統(tǒng)，熒光都是一個(gè)**的事情，將激發(fā)波長移至紫外或近紅外區(qū)域很可能解決或減少此類問題?！　　　∪绻鼘?shí)驗(yàn)室里有太多的室內(nèi)光源比如熒光、白熾燈或日光燈等，這會在測試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號。因此在測試的時(shí)候應(yīng)將室內(nèi)光關(guān)閉或降到zui小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進(jìn)入光譜儀?！　　　∷摹槭裁磳y試樣品放置不同取向時(shí)得到的拉曼譜圖不相同？　　　　這是因?yàn)槿肷浼す庹丈湓跇悠繁砻娌煌嫒∠蛏弦鸬摹２捎盟姆种徊ㄆ瑢す膺M(jìn)行擾偏可幫助去除方向效應(yīng)。一般可向儀器公司或其它提供光學(xué)元件的公司購買四分之一波片?！　　　∥澹绾斡美庾V儀測透明的有機(jī)物液體，測試時(shí)放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜?！　　　?、是不是玻璃管被污染的厲害；　　　　2、你測出的玻璃的信號，有沒有可能們焦點(diǎn)位置不對；　　　　3、應(yīng)該是聚焦位置不對，聚在玻璃上了；　　　　4、用凹面載玻片，液體量會比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，液體上用蓋玻片，然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。　　　　5、如果還不行，可以查一下“液芯光纖”。 火花直讀光譜儀的故障處理小妙招

　　火花直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門，進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及**實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn)，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。

　　1、分析結(jié)果不穩(wěn)定處理辦法：

　　1)檢查激發(fā)點(diǎn)好壞，激發(fā)點(diǎn)不好無法給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。

　　2)檢查分析表面是否平整，激發(fā)聲音是否異常。

　　3)檢查氬氣的質(zhì)量。使用氬氣凈化器的情況下，請檢查凈化器是否失效，失效的氬氣凈化器將嚴(yán)重影響氬氣的質(zhì)量，請將凈化器再生或在氣路上短接后，重新打點(diǎn)，沒有使用凈化器的情況下，請更換氬氣，以判斷氬氣質(zhì)量是否有問題。

　　4)檢查電極與樣品之間的距離是否為3毫米，用量規(guī)測量。

　　5)清理激發(fā)臺，排除污染物對分析的影響。

　　6)進(jìn)行狹縫校正。

　　7)進(jìn)行疲勞燈試驗(yàn)，從數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性如何，可以判斷儀器光電系統(tǒng)是否能夠穩(wěn)定工作。注意，疲勞燈在工作半小時(shí)后，才能給出穩(wěn)定的光強(qiáng)。

　　2、判斷分析結(jié)果是否準(zhǔn)確的方法：

　　使用**標(biāo)樣分析比對是***佳方法。在沒有**標(biāo)樣的情況下，可使用SUS標(biāo)樣進(jìn)行分析，結(jié)果同QA/QC報(bào)告進(jìn)行比對。進(jìn)行比對之前必須注意：檢查儀器是否穩(wěn)定。室溫在20℃以上，開機(jī)、通氬氣6小時(shí)以上可以認(rèn)為達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。必須進(jìn)行漂移校正。

　　3、斷漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法：

　　Alpha和Beta能客觀的反映儀器的漂移程度。Beta值是一個(gè)接近零的正數(shù)或負(fù)數(shù)；Alpha值是一個(gè)接近于1的正數(shù)，在0.5-3.0之間是可以接受的。兩次漂移校正后，Alpha和Beta值(特別是Alpha)發(fā)生較大的變化時(shí)，在排除操作錯(cuò)誤后，則表明儀器存在問題。例如沒有進(jìn)行狹縫校正，入射透鏡太臟，光譜室真空太差等等。這時(shí)，請檢查真空泵是否工作，真空系統(tǒng)是否漏氣；或在ARL工程師的指導(dǎo)下擦洗入射透鏡，必要時(shí)請與ARL辦事處聯(lián)系。建議每次漂移校正后打印出校正參數(shù)，并妥善保存，這將是日后儀器維修時(shí)的重要參考。