【***** 維修保養(yǎng)】真空系統(tǒng)提供和維持質(zhì)譜儀器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要經(jīng)常更換配件或定期保養(yǎng)儀器，在拆卸安裝儀器時(shí)，質(zhì)譜儀容易出現(xiàn)空氣泄漏的故障。而空氣泄漏故障發(fā)生的位置比較多，排查時(shí)比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力。本篇文章將對(duì)質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。　　質(zhì)譜儀的真空要求　　質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常工作，一般要求離子源的真空度應(yīng)達(dá)10-3～10-4Pa，質(zhì)量分析器和檢測(cè)器的真空度應(yīng)達(dá)10-4～10-5Pa。　　質(zhì)譜儀器為什么需要高真空？　　(1)離子的平均自由程必須大于離子源到收集器的飛行路程；　　(2)氧氣分壓過高影響電子轟擊離子源中燈絲的壽命；　　(3)離子源內(nèi)的高氣壓可能引起高達(dá)數(shù)千伏的加速電壓放電；　　(4)高氣壓產(chǎn)生的高本底會(huì)干擾質(zhì)譜圖及分析　　(5)離子源內(nèi)高氣壓會(huì)引起離子—分子反應(yīng)，改變質(zhì)譜圖樣；　　(6)電離盒內(nèi)的高氣壓會(huì)干擾轟擊電子束的正常調(diào)節(jié)?！　≌婵毡玫挠猛?　　質(zhì)譜儀一般采用兩級(jí)真空系統(tǒng)，由機(jī)械泵和高真空泵組合而成。常用的機(jī)械泵是旋轉(zhuǎn)式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作為高真空泵-擴(kuò)散泵或分子泵的前級(jí)泵，提供高真空泵正常工作所需要的前級(jí)真空；　　二是預(yù)抽真空，為直接進(jìn)樣系統(tǒng)、間接進(jìn)樣系統(tǒng)以及離子源或整個(gè)儀器暴露大氣后預(yù)抽真空，色質(zhì)聯(lián)用時(shí)也用于分子分離器抽低真空，高真空泵才能達(dá)到和維持質(zhì)譜儀器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　為了保護(hù)高真空泵并使其充分發(fā)揮效率，必須在前級(jí)的機(jī)械泵達(dá)到**真空度的條件下，才能開啟和關(guān)閉高真空泵。常見的高真空泵有油擴(kuò)散泵、汞擴(kuò)散泵、濺射離子泵、渦輪分子泵等?！　】諝庑孤┌Y狀　　**需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障。出現(xiàn)空氣泄漏時(shí)，主要癥狀有哪些？　　(1)超過正常真空多級(jí)連接管壓力或前級(jí)壓力；(2)超過正常本底；(3)空氣特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)靈敏度低；(5)m/z 502處相對(duì)豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧程序而有所不同)?！　〈_認(rèn)空氣泄漏的存在　　如何才能發(fā)現(xiàn)空氣泄露？　　處于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空氣泄漏時(shí)的典型峰。這些質(zhì)量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀。如果MSD近進(jìn)行過放空，需要經(jīng)過4h，m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷摹　∷剑恍枰?jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃?。如果這些峰變大或干擾了分析，需檢查調(diào)諧報(bào)告?！　≌{(diào)諧報(bào)告比較m/z 18(水)和m/z 28(空氣)的豐度與m/z 69(全氟三丁胺)的豐度之比。如果調(diào)諧報(bào)告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待幾個(gè)小時(shí)然后重新調(diào)諧。如果比例仍然不可接受，且沒有降低，檢查空氣泄漏。如果空氣泄漏存在，那么m/z 28與m/z 32的豐度比值約為5∶1。　　查找空氣泄漏的方法　?、佥d氣管線的檢查　　首先需要確定所有接頭是否有明顯松動(dòng)。對(duì)于嚴(yán)重的漏氣，可以采用皂液檢漏的方法，在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液，漏氣的部位會(huì)出現(xiàn)明顯的氣泡；對(duì)于輕微的漏氣，關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力，關(guān)閉氣瓶的總閥，開啟分壓閥，若有漏氣，15min后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降?！　、贕C部分的檢查　　通常GC部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色譜柱斷裂也會(huì)引起空氣泄漏。若隔墊漏氣，可以看到以下信號(hào):如保留時(shí)間的延長(zhǎng)或漂移，響應(yīng)值降低，或柱前壓降低等。　　用適量的丙酮涂抹上述位置(進(jìn)樣口、進(jìn)樣口柱螺母、色譜柱)，每次一個(gè)位置，先后順序依照離MS部分由近及遠(yuǎn)的原則。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間后，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖，若m/z 58和m/z 43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升，說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。同樣，也可以噴射惰性氣體(如氬氣)進(jìn)行檢漏，觀察峰圖中曲線在m/z 40處的攀升情況加以判斷?！　、跰S部分的檢查　　空氣泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側(cè)板O形圈(整個(gè)周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈、三級(jí)真空規(guī)管的連頭、校準(zhǔn)閥。空氣泄漏更容易出現(xiàn)在頻繁開關(guān)的密封墊處，如色譜柱螺帽、側(cè)板O形圈或放空閥的O形圈?？諝庑孤┰诤苌倩驈牟淮蜷_的密封墊處出現(xiàn)較少，如前端蓋和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽?！　≡贛SD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似，在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣，每次一個(gè)位置?？偸菑慕淮蜷_過的密封裝置開始，這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷?！　、芨綦x難以發(fā)現(xiàn)的泄漏　　如果尋找空氣泄漏過程中遇到困難，可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先進(jìn)行空氣和水檢查；將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下GC色譜柱，用一個(gè)隔墊蓋住色譜柱端口；等待15～20min，再一次檢查空氣和水，比較次和第二次檢查的結(jié)果?！　∪绻Y(jié)果基本相同，則泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色譜柱螺帽處。如果結(jié)果顯著不同，泄漏可能存在于GC?！　≌婵障到y(tǒng)的維護(hù)　?、贇庠础　≥d氣純度不夠，或剩余的載氣量不夠時(shí)，也會(huì)造成m/z 28譜線豐度過大。選購(gòu)的氦氣純度必須達(dá)到99。999%，當(dāng)氣瓶的壓力達(dá)不到3MPa時(shí)，應(yīng)更換載氣，以防止瓶底殘余物(N2)對(duì)氣路的污染。載氣管線　周圍的溫度改變和振動(dòng)可導(dǎo)致載氣供給和GC之間的管路接頭泄漏，因此應(yīng)定期對(duì)所有的外加接頭進(jìn)行檢漏(大約每隔4～6個(gè)月)?！　、诿撗豕堋　「鶕?jù)推薦，每用完3瓶氣，應(yīng)更換脫氧管，以防止氣體的污染。脫氧管使用時(shí)間過長(zhǎng)，吸附的氧氣會(huì)隨著載氣進(jìn)入儀器，導(dǎo)致m/z 32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會(huì)用氮?dú)膺M(jìn)行飽和，安裝時(shí)，必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮?dú)獯祾吒蓛?，再接至儀器上?！　、蹤C(jī)械泵　　為了保證機(jī)械泵的工作狀態(tài)，達(dá)到要求的真空度，機(jī)械泵必須及時(shí)維護(hù)。由于前級(jí)泵油受熱，或進(jìn)入空氣、水、溶劑和樣品時(shí)會(huì)逐漸失效(一種癥狀是油的顏色逐漸變深)，前級(jí)泵不能有效工作，可能增加前級(jí)壓力和真空多路連接管壓力。　　國(guó)外公司要求三個(gè)月更換一次油，如果油變色或者有泡沫，應(yīng)該隨時(shí)更換。換的泵油型號(hào)也**要相同，不同牌號(hào)的泵油不能混合使用?！　、苓M(jìn)樣口　　隔墊的使用壽命由進(jìn)樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺、尖銳邊緣，粗糙表面，或針頭鈍都會(huì)降低隔墊的使用壽命。隔墊應(yīng)該少每100次進(jìn)樣后進(jìn)行更換。當(dāng)儀器連續(xù)使用時(shí)，建議每天更換隔墊。O形圈材料中有使其增加柔韌性的增塑劑，在高溫下增塑劑會(huì)固化，使O形圈變硬，不能起到密封作用?！　、軬C/MS接口和GC接口　　GC/MS接口和GC接口在色譜柱溫箱里，溫差變化大，**容易泄漏。在安裝時(shí)，必須使用石墨化的Vespel圈，螺帽緊固到**程度后，隨色譜箱溫度程序升溫一個(gè)周期后再緊固1/4～1/2圈為好?！　、蕹檎婵諘r(shí)間　　每次開機(jī)時(shí)，等候直到MSD加熱區(qū)位于其標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定值至少2h，然后嘗試自動(dòng)調(diào)諧。如果MSD近進(jìn)行過放空，需要經(jīng)過4h，m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷乃剑恍枰?jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃健！　≠|(zhì)譜儀開機(jī)時(shí)，需要將側(cè)門用力的推一下，使側(cè)門能在負(fù)壓的作用下吸緊，防止細(xì)小纖維或灰塵吸附在側(cè)門周圍；放空后，放空閥要及時(shí)關(guān)緊?！　≠|(zhì)譜儀操作過程中，做好儀器的日常記錄和維護(hù)。在質(zhì)譜儀發(fā)生空氣泄漏的故障時(shí)，根據(jù)近期的使用狀況，仔細(xì)排查可能發(fā)生問題的部位，并采取適當(dāng)?shù)拇胧諝庑孤┑墓收贤ǔＤ芎芸炫懦? 等離子體質(zhì)譜儀的那些特點(diǎn)

等離子體質(zhì)譜儀是專門用來檢測(cè)食品中的金屬元素。工作人員稱，只要把水樣裝在試管里，開動(dòng)儀器后，通過一根很細(xì)的檢測(cè)刷插入到試管中，然后再輸送到工作臺(tái)中，鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會(huì)在電腦系統(tǒng)上顯示出來。

兩大軟件助手功能實(shí)現(xiàn)智能化快速分析

創(chuàng)建分析方法只需要選擇測(cè)定的目標(biāo)元素，之后使用一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行定性分析，方法開發(fā)助手自動(dòng)選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動(dòng)推薦內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量數(shù)，并自動(dòng)給出校正曲線樣品的濃度范圍。

診斷助手基于測(cè)定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動(dòng)診斷干擾，以確定出現(xiàn)的問題。

高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾

碰撞池技術(shù)使干擾降至更低，從而實(shí)現(xiàn)了高靈敏度，進(jìn)樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護(hù)簡(jiǎn)單，保證穩(wěn)定性。另外，系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。

等離子體質(zhì)譜儀樣品要求：

1.溶液中溶解的總固體量<0.4%，即4000ppm（mg/L）。

2.溶液中有機(jī)物的含量不能太高，否則會(huì)引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口，導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。

3.溶液中待測(cè)元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)一般小于5000000cps，否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%，液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主，并非**。

4.溶液中應(yīng)保持**的酸度，以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以**濃度(1%～5%)的HNO3為介質(zhì)。

5.溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì)，以免損壞錐口，避免S、P帶來的多原子離子干擾。

6.溶液中不含HF，否則會(huì)損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口，若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。

7.樣品必須消解**，不能有混濁，經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進(jìn)行測(cè)試。

等離子體質(zhì)譜儀主要特點(diǎn)如下：

儀器運(yùn)行成本降低70%

由于采用了Mini炬管和Eco模式，ICPMS-2030運(yùn)行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標(biāo)準(zhǔn)炬管的約三分之二。待機(jī)狀態(tài)時(shí)，高頻輸出被切換到Eco模式，啟動(dòng)樣品分析后可立即切換到分析模式。

普氬即可穩(wěn)定運(yùn)行，不需要使用高純氬氣。使用三年普氬，可節(jié)省數(shù)十萬元的成本。