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質(zhì)譜儀的分類及技術(shù)應(yīng)用 質(zhì)譜儀使用方法

時(shí)間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

質(zhì)譜儀的分類及技術(shù)應(yīng)用 質(zhì)譜儀使用方法(圖1)

  【***使用手冊(cè)】質(zhì)譜儀又被稱為質(zhì)譜計(jì),通常可用于分離和檢測(cè)不同同位素。它根據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的試驗(yàn)方法,按物質(zhì)原子、分子及其碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的儀器。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無(wú)機(jī)與有機(jī)質(zhì)譜儀。  質(zhì)譜儀用高能電子流轟擊樣品分子,使分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質(zhì)量,質(zhì)量不同的離子在磁場(chǎng)的作用下到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同,可根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)顯示為質(zhì)譜圖?! ≠|(zhì)譜儀分類及應(yīng)用:  1、有機(jī)質(zhì)譜儀:有機(jī)質(zhì)譜儀主要用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團(tuán)等結(jié)構(gòu)信息??煞譃樗臉O桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等?! ?、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀:無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化。主要用于無(wú)機(jī)元素微量分析和同位素分析等方面。分為離子探針質(zhì)譜儀、激光探針質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。適用于元素周期表中絕大多數(shù)元素,分析速度快,便于進(jìn)行固體分析,靈敏度與測(cè)量精度很高?! ?、同位素質(zhì)譜分析法:同位素質(zhì)譜分析法測(cè)試速度快、結(jié)果、樣品用量少、能夠測(cè)定元素的同位素比值?! ?、離子探針:離子探針是用聚焦的離子束作為微探針轟擊樣品表面,測(cè)射出原子及分子的二次離子,在磁場(chǎng)中按質(zhì)荷比分開(kāi),可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像,再通過(guò)分析計(jì)算求得元素的定性和定量信息。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導(dǎo)體器件及非導(dǎo)體樣品等?! ∮捎谫|(zhì)譜分析具有靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn),因此質(zhì)譜技術(shù)可應(yīng)用于化學(xué)化工、環(huán)境能源、醫(yī)藥、生命及材料科學(xué)等領(lǐng)域。 質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和功能

  隨著質(zhì)譜(massspectrometry,MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),來(lái)解決色譜定性困難的問(wèn)題。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是***早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置?! ≠|(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和功能:  質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成?! ≠|(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在高真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級(jí)泵將真空抽到10-1~10-2Pa,然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4~10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。  氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源,接口一般應(yīng)滿足如下要求:  (a)不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;  (b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源,流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源;  (c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。  離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有**幾何形狀和**能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中***為常見(jiàn)的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解?! ≠|(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn),是目前臺(tái)式氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀中***常用的質(zhì)量分析器?! z測(cè)器的作用是將來(lái)自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè),電子倍增檢測(cè)器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中***常用的檢測(cè)器?! ∮?jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。  標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件——70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按**程序進(jìn)行比較,將匹配度(相似度)***高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識(shí)別代號(hào)及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是:匹配率***高的并不**是***終確定的分析結(jié)果?! ∧壳?,比較常用的通用質(zhì)譜譜庫(kù)包括美國(guó)國(guó)家科學(xué)技術(shù)研究所的NIST庫(kù)、NIST/EPA(美國(guó)環(huán)保局)/NIH(美國(guó)衛(wèi)生研究院)庫(kù)和Wiley庫(kù),這些譜庫(kù)收錄的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均在10萬(wàn)張以上。


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