配置系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-20A脫氣機(jī)、2個(gè)LC-20AT溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-20A自動進(jìn)樣器(7725 手動進(jìn)樣器)、C18 填料色譜柱、CTO-20A 柱溫箱、SPD-20A 紫外-可見檢測器、CBM-20A系統(tǒng)控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等組成。準(zhǔn)備使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的專用濾膜),超聲脫氣20min以上待用。根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動相流向一致)和定量環(huán)。配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm 的樣品過濾器過濾后待用。檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。開機(jī)和平衡系統(tǒng)接通電源,依次開啟穩(wěn)壓電源、A 泵、B 泵、柱溫箱、自動進(jìn)樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測器自檢結(jié)束后,打開電腦顯示器、主機(jī),啟動工作站軟件。先把吸濾頭放入流動相瓶中,打開排液閥,按purge鍵排液2~3分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動泵送液(流速開始不宜太高應(yīng)為正常分析流速的50%~80%),如有柱溫條件可同時(shí)開啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30 分鐘左右,此時(shí)可以同時(shí)進(jìn)行自動進(jìn)樣器的purge 操作(時(shí)間為15~25 分鐘)自動進(jìn)樣器清洗液一般使用與流動相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=70:30 或甲醇:水=1:1 代替,觀察檢測器基線平穩(wěn)后即可做樣。注意:1.如果使用前色譜柱中保存的流動相為純甲醇或純乙腈,而新流動相中含有緩沖鹽時(shí),應(yīng)先用純水沖洗色譜柱**鐘左右再使用流動相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動相使用。清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)數(shù)據(jù)采集完畢后, 如使用的是手動進(jìn)樣器請參看下圖清洗:具體方法:用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕頂在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。泵頭手動清洗:如系統(tǒng)中有泵頭自動清洗裝置,則無需手動清洗,否則需手動清洗尤其使用完緩沖鹽流動相時(shí),清洗時(shí)使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復(fù)2~3次即可!色譜柱清洗:繼續(xù)以分析中使用流動相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測器,沖洗色譜柱如流動相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖?,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;如流動相含緩沖鹽可先用純水沖洗20~30分鐘后再用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開實(shí)驗(yàn)室。
對液相色譜儀色譜工作站硬件的要求 氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在**溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過**時(shí)間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作試驗(yàn)方法。對液相色譜儀色譜工作站硬件的要求主要有以下五點(diǎn):
1. 對工作站可靠性的要求。目前很多國產(chǎn)色譜工作站硬件在電路設(shè)計(jì)和元器件選用上存在缺陷,造成硬件的穩(wěn)定性差。有部分硬件在保修期內(nèi)反復(fù)出問題,**的損壞了品牌形象。
2. 對量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領(lǐng)域,量程范圍通常會超過1V,達(dá)到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿足上述要求。
3. 對采樣頻率和***小分辨率的要求。毛細(xì)管電泳色譜,超**液相色譜儀等快速分析設(shè)備的發(fā)展;痕量分析需求的增多。
4. 對兼容性的要求。當(dāng)前有些工作站硬件接上電腦后,出現(xiàn)系統(tǒng)死機(jī),工作站死機(jī),系統(tǒng)重啟,鼠標(biāo)亂跳等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象需要從開發(fā)時(shí),在源頭上規(guī)避。
5. 對通訊接口的要求。為了跟上計(jì)算機(jī)主機(jī)的變化,目前**各廠家都把USB通訊作為一大亮點(diǎn)。然而USB通訊本身存在信號易中斷的缺陷,目前還沒有哪個(gè)廠家真正刻服了這個(gè)缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。當(dāng)然,選用網(wǎng)口,順應(yīng)網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)采集和儀器控制的需求是當(dāng)前***好的選擇,這一趨勢也會隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展得以快速進(jìn)步。