【*** 使用手冊(cè)】傅里葉紅外光譜儀是化學(xué)分析領(lǐng)域常用的儀器，具有高信噪比、高波長(zhǎng)精度、高分辨率、掃描速度快等優(yōu)點(diǎn)。下面簡(jiǎn)單介紹一下傅立葉紅外光譜儀的使用方法與注意事項(xiàng)。　　使用方法　　開機(jī)前準(zhǔn)備　　開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%才能開機(jī)。　　開機(jī)　　1.開機(jī)時(shí)，首先打開儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)?！　?.開啟電腦，并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性?！　≈茦印　?.根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。　　2.掃描和輸出紅外光譜圖　　3.測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，先掃描空光路背景信號(hào)，再掃描樣品文件信號(hào)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖?！　￡P(guān)機(jī)　　1. 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩?！　?. 在記錄本記錄使用情況。　　注意事項(xiàng)　　1.保持實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%?！　?.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣?！　?.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，避免儀器振動(dòng)受損。同時(shí)不要面對(duì)樣品室呼氣?！　?.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如丙酮不要沾太多?！　?.液體樣品要控制好厚度?！　?.保持雙手清潔和干燥。　　7.當(dāng)測(cè)試完有異味樣品時(shí)，須用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。 傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

　　傅立葉紅外光譜儀是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的試驗(yàn)方法而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定 鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

　　一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

　　1.氣體樣品

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

　　2.液體和溶液試樣

　?。?）液體池法

　　沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

　　（2）液膜法

　　沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。

　　3.固體試樣

　?。?）壓片法

　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　?。?）石蠟糊法

　　將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。

　　（3）薄膜法

　　主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。

　　二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作

　　1.樣品準(zhǔn)備（固體樣品）

　　取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。

　　2.模具準(zhǔn)備

　　將干燥器中保存的簡(jiǎn)易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（**不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。

　　3.制片方法

　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　　樣品測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)

　　1.測(cè)試樣品**要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。

　　2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。

　　4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重）

　　5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。