【***** 使用手冊】在液相色譜的相關(guān)運用和了解過程中，難免會出現(xiàn)一些不容易看懂的縮寫字符，如果不能了解這些字符所對應(yīng)的意義和背后的含義，那么便不能更加有效率的使用和學(xué)習液相色譜儀的相關(guān)知識，下面便是總結(jié)的一些在液相色譜儀中常用的符號和術(shù)語(以字母順序排列)：　　ACN 乙腈 Acetonitrile 　　AUFS滿量程的吸光度單位Absorbance units, full scale 　　As 峰不對稱因子 　　B 二元流動相中的強溶劑；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 　　BSA 牛血清白蛋白(一種蛋白質(zhì)) Bovine serum albumin 　　CAF 咖啡因(中性溶質(zhì)) 　　Caffeine CRF 色譜響應(yīng)因子 Chromatographic response function；色譜圖總分離度的定量指標 　　dc 色譜柱內(nèi)徑(cm) 　　DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine 　　DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2，4-Dinitrobenzoyl 　　dp 色譜柱填料的粒度(cm) 　　DRYLAB 液相資源公司(LC Resources INC.)的計算機模擬軟件。DRYLAB I用于等度預(yù)測，DRYLAB G用于梯度預(yù)測 F 流動相的流速(ml/min) 　　FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 　　GPC 凝膠滲透色譜法 Gel-permeation chromatography 　　HA 酸性溶質(zhì)，能電離出A- 　　Hex 己烷 Hexane 　　Hr 二相鄰譜帶之間的谷高 　　HVA 高香草酸 Homovanillic acid 　　h’ 峰高 　　h1,h2 相鄰譜峰1和譜峰2的峰高 　　IEC 離子交換色譜法 Ion-exchange chromatography 　　IP 離子對 Ion-pair 　　IPC 離子對色譜法 Ion-pair chromatography 　　J 色譜峰強度參數(shù) 　　K’所給譜峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’) 　　k 梯度洗脫過程中，某溶質(zhì)的k’的平均值或有效值 　　kw 以水做流動相k’的外推值 　　k1,k2 相鄰譜峰1和譜峰2的容量因子 　　L 色譜柱長度(cm) 　　Lc 檢測器流動池光路的長度(cm) 　　M 溶質(zhì)的分子量 　　MC 二氯甲烷 Methylene chloride 　　MDST 混合設(shè)計統(tǒng)計技術(shù) Mixture-design statistical technique；一種優(yōu)化流動相的軟件　　MeOH 甲醇 Methanol 　　MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether 　　MW 溶質(zhì)的分子量 　　N 色譜柱塔板數(shù) 　　NAPA N-乙酰普魯卡因胺 N-Acetylprocainamide(堿性溶質(zhì)) 　　N0 檢測器的基線噪音 　　ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl 　　P 色譜柱的壓力降[通常以巴(bar)表示，也用psi；另外，也用作柱極性參數(shù)　　PA 普魯卡因胺 Procainamide(堿性物質(zhì))　　PAH 聚芳香烴 Polyaromatic Hydrocarbon 　　PESOS 優(yōu)化流動相的計算機軟件(美國Perkin-Elmer產(chǎn)品) 　　pKa 溶質(zhì)酸性常數(shù)的負對數(shù)；當pH=pKa時，溶質(zhì)中有一半是電離的 　　Rk 保留值范圍，Rk=(末譜峰k’)/(初譜峰k’) 　　RRM 相對分離度圖(通常N=10000)　　Rs 相鄰二譜峰的分離度 　　S 當流動相中的%B改變時，測量溶質(zhì)保留值的變化速率的參數(shù) 　　SAL 水楊酸 Salicylic Acid 　　SEC 尺寸排阻色譜法 Size-exclusion chromatography 　　S/N 信噪比 Signal to noise ratio 　　t 分離時間(min)(樣品進樣時t=0) 　　tp 梯度系統(tǒng)的滯后時間(min) 　　TBA 四丁基銨離子 Tetrabutylammonium ion 　　TEA 三乙胺 Triethylamine 　　THF 四氫呋喃 Tetrahydrofuran 　　tk 在用于校正等度洗脫溶劑強度的流動相離開梯度混合器時，梯度洗脫的時間TLC 薄層色譜法 Thin-layer chromatography 　　TMA 四甲基銨 Tetramethylammonium(鹽) 　　TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl 　　tO 色譜柱的死時間(min) 　　tR 溶質(zhì)的保留時間(min) 　　tG 梯度時間(min)，即梯度開始至結(jié)束的時間 t1,t2 相鄰譜峰1和譜峰2的保留時間(min 　　ti 色譜圖中峰的保留時間(min) 　　tf 色譜圖中末峰的保留時間(min) 　　△tg tf-ti tx (tf-ti)/2 　　UV 紫外光 　　Vm 色譜柱的死體積(mL)，Vm=t0F 　　VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid 　　wm 化合物的進樣量 　　w1,w2 相鄰譜峰1和譜峰2于半峰高處(W1/2)的寬度(min)　　W1,W2 相鄰譜峰1和譜峰2的基線寬度(min) 　　W1/2 半峰高處的譜帶寬度 　　以上是常見的在液相色譜儀中出現(xiàn)的符號和術(shù)語歸納，受限于時間和精力，本文歸納僅為不**匯總，疏漏之處，歡迎補充。 液相色譜流動相說明

　　流動相相當于液相的血液，可以想象對液相的重要程度。那么流動相都需要注意什么呢?　　01、過濾溶劑　　溶劑在使用前**要用0.5μm的過濾器過濾，如果使用固體化學(xué)試劑(緩沖鹽)配制流動相，過濾特別重要，不能讓固體微粒污染泵，阻塞進樣器和柱頭過濾片。本實驗室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上)，過濾水溶性流動相時(如甲醇/水)，先用1～2mL甲醇潤濕過濾膜，有助于快速抽濾?！　?2、保持儲液瓶的清潔　　用普通溶劑瓶作流動相儲液器應(yīng)不定期廢棄瓶子，***后一次應(yīng)用HPLC級的水或溶劑清洗，不能在清洗過程中留下污跡?！　?3、保證溶劑的質(zhì)量　　**要用HPLC級的溶劑，水也應(yīng)達到HPLC級，同樣也要使用高純度的緩沖鹽?！　∫恍┮蛄鲃酉嘁鸬某Ｒ妴栴}　　01、流動相脫氣不充分　　流動相受熱，或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生，氣泡進入泵內(nèi)引起壓力波動，增加噪音，色譜圖上出現(xiàn)毛刺?？稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題：流動相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外預(yù)混合?！　?2、流動相供給不暢　　流動相用完，管道中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)經(jīng)常觀察儲液器中流動相的量，加足流動相保證所有的樣品分析完畢。輸液管道上裝沉子沉至瓶底，儲液器蓋上留一小孔正好夾住進液管，使其不能上下移動?！　∵^濾器阻塞引起管道和泵腔空化，壓力不穩(wěn)。過濾器被微粒所阻塞或長霉，去掉過濾器后如果系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常，說明已找出問題，換上新的過濾器則可。有時候換上新的過濾器仍然不暢，那就需要查查流動相的制備過程，或者換大孔徑的過濾器。不管如何，流動相都需要重新過濾?！　×魉龠^高、阻力大，造成空化現(xiàn)象，這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常會出現(xiàn)這種現(xiàn)象?！　∈褂孟铝蟹椒ń鉀Q：　　(1)使用低流速;　　(2)換大孔徑的過濾器;　　(3)增加進液管道內(nèi)徑;　　(4)抬高或加壓儲液器;　　(5)不用過濾器，但流動相**要先過濾;　　(6)儲液器蓋子太緊，在儲液器內(nèi)形成真空，打出的流動相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有1mm的縫隙;　　(7)進液管道阻塞或彎曲使泵抽不到液，注意調(diào)整進液管道或更換新的。其它問題包括滲漏或接頭松動、泵部件損壞等，都能引起供液不正常。　　03、流動相和儲液器被污染　　由于污染，噪音越來越大，檢測器基線上升。污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，而再以穩(wěn)定的濃度流出來，所以在色譜圖中不出多余的峰。用梯度洗脫時弱流動相可以使污染物聚在柱頂，流動相強度增加后污染物可能被洗脫出來一個大的偽峰。有時基線噪音突然增大或突然提高，都是因為反復(fù)加進新的流動相或系統(tǒng)用得太久(通宵)所造成的。新加進的流動相有污染物或者流動相長霉，繁殖了**?！　∨K的儲液器會污染清潔的流動相。每種流動相備有專用的儲液器，或者定期報廢儲液器?！　×鲃酉辔廴緛碜赃@幾個方面　　04、試劑質(zhì)量不高，玻璃器皿不合格;　　微生物的影響;　　配制流動相時操作不當?shù)?　　因此要求高純度化學(xué)試劑和HPLC級溶劑;　　玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈;　　為防止微生物生長，每天要用甲醇清洗系統(tǒng);　　懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長了微生物，可用稀硝酸沖洗即可(注意不要損壞柱和管道系統(tǒng));　　真空脫氣時防止泵油帶入流動相;　　用清潔的惰性塞子、攪棒、過濾器和玻璃器皿配制流動相;　　已經(jīng)污染的流動相**要廢棄掉。