礦井氣氣相色譜分析法 前言：近年煤礦瓦斯爆炸多有發(fā)生。利用氣相色譜監(jiān)測井下通風(fēng)氣以成必須。但多年來，??礦井通風(fēng)氣氣相色譜分析法，多為兩根色譜柱切換或兩次進(jìn)樣。儀器使用較為復(fù)雜，儀器易出現(xiàn)使用問題。就單柱法還鮮為人知。? 一， 礦井氣形成 （1） 地質(zhì)運動作用生成的煤層中含有**的CH4氣體。 （2） 煤在缺氧的狀態(tài)下，高溫高壓的地質(zhì)作用下，產(chǎn)生**的干餾氣體。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不檢測）H2，SO2，H2S。 （3） 礦井通風(fēng)氣主要由大氣O2，N2組成。 二， 礦井氣的危險性 （1） 瓦斯氣（CH4）達(dá)到**濃度時產(chǎn)生爆炸。 （2） CO氣使人員中毒。 （3） C2H2，C2H4，C2H6氣會使煤層自燃。 三， 礦井氣的監(jiān)測要求 國家要求監(jiān)測CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。 四， 南京科捷氣相GC5890A的配置 FID，TCD，雙填充柱進(jìn)樣器，平面六通進(jìn)閥，柱后轉(zhuǎn)化爐。 分析試驗方法及方法 在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。 由于FID對CO，CO2不響應(yīng)。所以要將CO，CO2在高溫下，在鎳觸酶催化下和H2反應(yīng)轉(zhuǎn)化成CH4。在FID上檢測。反應(yīng)式如下： CO＋3H2＝CH4＋H2O??CO2＋4H2＝CH4＋2H2O 五，分析方法 柱溫作程序升溫??進(jìn)樣器40℃，F(xiàn)ID檢測器（及轉(zhuǎn)化爐）360℃。分析譜圖如下：?圖1?FID的譜峰? 圖2?TCD的,氧氣,氮氣色譜峰 六,總結(jié) 以上方法由于采用單柱分析方法。比兩次進(jìn)樣或柱切換的方法更簡單，實用。儀器不易出問題。一次進(jìn)樣完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的檢出線為0.2ppm?。CO檢出線為0.5ppm。在實際工作中應(yīng)用良好。

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氣相色譜分析的分離試驗方法：

如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對運動時，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。

結(jié)果分析

1.出現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進(jìn)樣量過多色譜柱超載；

試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。

3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測

分析原因：

可能是檢測器污染。

4.升溫時基線也會上升

分析原因：

載氣流量沒有調(diào)整好；色譜柱污染；

5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。

6.基線不能回零，峰呈平頂狀

分析原因：

有可能是裝置接地不良。

7.本底噪聲大

分析原因：

有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染；檢測器污染；空氣或者氫氣污染。

小結(jié)

無論是酒樣上機(jī)過程，還是結(jié)果分析過程，都需要注意細(xì)節(jié)，馬虎不得，不然，可是會鑄成大錯的哦！

柱溫的選擇:

1、**性氣體或其它氣態(tài)物質(zhì)，<50℃；

2、沸點在300℃以下的物質(zhì)，<150℃；

3、沸點在300℃以上的物質(zhì)，<200℃；

B：汽化溫度的選擇：大于柱溫10~50℃；

C：檢測器溫度的選擇：

1、如果是程序升溫，可接近于色譜柱的***高溫度；

2、FID、FPD、NPD**要大于100℃，以**測器積水；

3、一般情況下可與汽化溫度接近即可。 ?