**、反相萃取柱操作
從極性基體中提取非極性的樣品
1、活化:以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤
2、上樣:以合適的流速使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:以5毫升適當極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機溶劑混合液)
4、洗脫:將被測樣品,用1—5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器
第二、正相萃取柱操作
從非極性基體中提取極性的樣品
1、活化:3—5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升適當非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱
3、洗脫:將被測樣品,用1—5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器
第三、離子交換萃取柱
提取帶電荷的樣品
1、活化:以3—5毫升去離子水/或低離子強度的緩沖液淋洗萃取柱
2、上樣:以較低的流速,使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:5毫升去離子水/或低離子強度的緩沖液淋洗萃取柱
4、洗脫:將被測樣品,用1—5毫升高離子強度的緩沖液洗脫至收集容器
固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶試驗方法并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。
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【導(dǎo)讀】**、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用,選擇適當?shù)奶盍项愋?,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。反相、正相和吸附類型的過程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5
**、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用,選擇適當?shù)奶盍项愋停缓筮x擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類型的過程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%,也就是說,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質(zhì)不超過5毫克。
離子交換過程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當量/克。
第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個步驟進行萃取過程:
步驟一:預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之**固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強洗脫溶劑。
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時都保持濕潤,允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升***后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二:加入樣品。
將樣品裝入萃取柱,此時,固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當樣品流出時,所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三:沖洗填料。
用一種強得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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【導(dǎo)讀】聚合物樹脂固相萃取柱 萃取柱裝有高純度和高交聯(lián)度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物顆粒,表面鍵合有反相(疏水成分)和強陽離子交換官能團。它對酸性、中性和堿性化合物具有**的重現(xiàn)性和回收率。StyreSc
聚合物樹脂固相萃取柱
萃取柱裝有高純度和高交聯(lián)度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物顆粒,表面鍵合有反相(疏水成分)和強陽離子交換官能團。它對酸性、中性和堿性化合物具有**的重現(xiàn)性和回收率。StyreScreen®顆粒的平均粒徑為30mm,并具有非常高的樣品載量,從而使得萃取柱特別適于標準的固相萃取應(yīng)用。樣品載量的增加意味著只需填裝更少的填料,這就有助于獲得更高的流速并降低溶劑的消耗。高通量和低廢液處理量將可以節(jié)約大量的時間和費用。此外,在大部分的**濫用測試應(yīng)用中也無須預(yù)處理步驟。
**濫用測試共聚物鍵合固相萃取柱CleanScreen®是Sepax-UCT***受認可的產(chǎn)品系列,用于濫用**和臨床**的萃取。填料采用硅膠基質(zhì)混合固定相,可滿足生物樣品中**的**、穩(wěn)定和潔凈萃取?;旌舷喾蛛x模式可為酸性,堿性和中性化合物提供***高的選擇性。這使得CLEANSCREEN®特別適用于**篩選,以及實際上所有**品種的確認和分析。CLEANSCREEN®DAU和THC萃取柱已被司法鑒定和臨床化學(xué)家廣泛應(yīng)用,包括:尸檢分析•犯罪調(diào)查•尿樣**檢測•運動員違禁**檢測•賽馬實驗室•****監(jiān)測•**篩選(注意:如果應(yīng)用于比較粘稠的樣品,比如組織或馬血清,請使用我們的XtrackT®系列,這可以獲得高的流速。同時CLEANSCREENDAU填料及其它填料都可以提供大粒徑填料
低溶劑消耗固相萃取柱
低溶劑消耗的萃取柱為微填充柱,這種萃取柱具有disc技術(shù)的優(yōu)點,同時保留了傳統(tǒng)SPE柱的優(yōu)點。這種低溶劑消耗萃取柱與傳統(tǒng)萃取柱相比可節(jié)省75%的溶劑。更少的溶劑意味著更快的分離,更高的通量和更少的廢液處理,從而**地節(jié)約您的時間和資金。研究結(jié)果表明,存在于尿液和血液中的**和濫用**可以被干凈地提取,使用低溶劑消耗的萃取柱同時也可以獲得**的回收率和一致的重復(fù)性。
RSV萃取柱的規(guī)格有1mL、3mL和10mL。這些萃取柱可以使用真空或正壓裝置,也可以使用傳統(tǒng)的自動萃取裝置 高流速固相萃取柱。使用標準的固相萃取柱時,粘稠的樣品通常流速會很慢。增加填料的粒徑可以提高樣品在應(yīng)用和分析中的流動性。XtrackT®萃取柱專為高粘度的樣品設(shè)計,包括馬尿、尸體血和組織、胎糞、羊水、牛奶等。
XtrackT®也可以作為重力流動柱來分離大部分的血樣和尿樣。單根萃取柱可以萃取大部分的化合物,對酸性、類固醇和堿性化合物具有不同的選擇性。XtrackT®無需額外的純化步驟就可以獲得更干凈的提取以及**的回收率。XtrackT®有疏水、親水、離子交換和混合型等多種固定相,包括CLEANSCREEN®DAU填料。XtrackT®推薦用于各種高粘度樣品或期望獲得重力流量的情形。
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