【導讀】在線色譜柱的檢定：可以在每次分析產(chǎn)品時進行檢定，主要考察峰對稱性、柱效、分離度、保留時間等內(nèi)容，具體參數(shù)可以在相應產(chǎn)品的分析方法中規(guī)定，如果達不到分析方

在線色譜柱的檢定：可以在每次分析產(chǎn)品時進行檢定，主要考察峰對稱性、柱效、分離度、保留時間等內(nèi)容，具體參數(shù)可以在相應產(chǎn)品的分析方法中規(guī)定，如果達不到分析方法中的規(guī)定指標，則該色譜柱不能用做該產(chǎn)品的分析。氣相色譜柱標準試液檢定：檢定周期：在線檢定不合格時，再生處理前后，需要報廢前。檢定方法：1.檢定溶液配制：乙二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。2.分析條件：氣化室溫度為260℃，檢測器(FID)溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min，柱溫箱恒定為130℃，進樣量為1μ，分流比為1：50，運行15分鐘。結(jié)果評價：每次進樣一針，分析完畢打印出一張帶有系統(tǒng)評價的譜圖，其中柱效和對稱因子以十五烷峰計。

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　　【***** 使用手冊】在日常使用氣相色譜儀時，難免造成儀器有一些損壞，而其中氣相色譜儀的色譜柱是較為常見的容易損壞的儀器部位之一，那么接下來分析色譜儀色譜柱的常見三種損壞情況：熱損壞、氧化損壞以及化學損壞?！　?.熱損壞。一般儀器的使用都有其使用范圍和限度，當氣相色譜儀色譜柱使用溫度超過使用限度，那么自然會對氣相色譜儀色譜柱造成損壞，溫度過高將會加速固定相流失和管表面的降解，引起色譜峰拖尾和柱性能下降。并且氣相色譜儀色譜柱一旦熱損壞那么便是不可逆的，雖然色譜柱可繼續(xù)使用，但是通常不能恢復到初始性能。　　2.氧化損壞。氧化是所有毛細管色譜柱共同面臨的問題，因而氣相色譜儀色譜柱也難免容易氧化損壞。一般情況下，室溫或者接近室溫時，色譜柱長期暴露于空氣中不會損壞色譜柱，但是一旦在高溫下，那么色譜柱的氧化損壞將比較明顯，因而溫度是造成色譜柱氧化損壞的一個原因之一。并且氣相色譜儀的載氣流路中管路、接頭、進樣口、隔墊等的泄漏也是常見的色譜柱暴露于氧氣中的原因。當色譜柱加熱時，會引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效與分離度下降等，氧化損壞速度非常快，在較嚴重情況下色譜柱會失效?！　?.化學損壞。在氣相色譜柱中，由于無機或礦物酸、堿等物質(zhì)，色譜柱中的固定相容易產(chǎn)生化學損壞，這類酸堿物質(zhì)大多數(shù)情況下是低揮發(fā)性的，因此會在柱前端積聚起來，從而損壞色譜柱。這種由于物質(zhì)的化學性質(zhì)導致色譜柱的損壞常被稱為化學損壞。常見的色譜柱的化學損壞還有全氟酸類有機物，全氟酸類有機物會導致色譜柱流失，并且會導致活性化合物峰拖尾、柱效和分離度下降等多種損壞。而鹽酸和氨水這類物質(zhì)相對而言對色譜柱的損害會小一些，但是也會對色譜柱造成損壞，只是損壞相對較小。 注意事項色譜柱 [2] 的正確使用和維護**重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。①　避免壓力和溫度的急劇變化及**機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩（如前所述）。②　應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)?*是水，反之亦然。③　一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。④　選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤　避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。⑥　經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，**保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然后再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質(zhì)，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那么可以省略zui后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì)，在甲醇（乙腈）沖洗時重復注射100~200μl四氫呋喃數(shù)次有助于除去強疏水性雜質(zhì)。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數(shù)次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機物）、甲醇、水依次沖洗。⑦　保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。⑧　色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內(nèi)相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失**的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀Ｐ碌纳V柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復。每次工作完后，用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應每隔4~5天開機沖洗15分鐘。