毛細(xì)管色譜柱故障排除方法

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南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu)，謝謝！

一、峰丟失 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病------用新注射器驗(yàn)證。 2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用------檢查設(shè)定值 3.進(jìn)樣溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 4.柱箱溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.無(wú)載氣流----------檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速 6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝 二、前沿峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱超載-----------減少進(jìn)樣量 2.兩個(gè)化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開 3.樣品冷凝----------檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫 4.樣品分解----------采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度 三、拖尾峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝 2.柱或進(jìn)樣器溫度太低------------升溫（不要超過柱zui高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高25度 3.兩個(gè)化合物共洗脫--------------提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開 4.柱損壞------------------------更換柱 5.柱污染------------------------從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝 四、只有溶劑峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病-------用新注射器驗(yàn)證。 2.不正確的載氣流速（太低）----檢查流速，如有必要，調(diào)整之 3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過高-------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處（用肥皂水） 7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝 五、寬溶劑峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積-----重新安裝柱。 2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）--------采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 3.進(jìn)樣器溫度太低---------------提高進(jìn)樣器溫度。 4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響------- 更換樣品溶劑。 （二氯甲烷/ECD） 5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當(dāng)----------------調(diào)整或清洗 7.分流比不正確（分流排氣流速不足）-------調(diào)整流速 六、假峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱吸附樣品，隨后解吸------更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。 2.注射器污染---------------用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大---------------減少進(jìn)樣量。 4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）----采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù) 七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱溫不對(duì)--------- 檢查并調(diào)整溫度 2.不正確的載氣流速---檢查并調(diào)整流速。 3.樣品進(jìn)樣量太大-----減少樣品進(jìn)樣量 4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)------采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 5.柱和襯套污染-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝 八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱流失或污染------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。 2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染---清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器 3.載氣泄漏------------更換隔墊，檢查柱泄漏。 4.載氣控制不協(xié)調(diào)------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染---更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）-----測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。 7.檢測(cè)器出毛病----------參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。 8.進(jìn)樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊 九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱溫太低或太高-------檢查并調(diào)整柱溫。 2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。 3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。 4.柱污染或損壞---------重新老化或更換柱 5.樣品超載------------減少樣品進(jìn)樣量。 6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。 7.載氣控制不協(xié)調(diào)-------檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

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　　1、在沒有載氣通過期，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操縱要求相似)，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。

　　2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)進(jìn)儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須留意不能帶有微?；蚧覊m吹出)

　　3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。

　　4、對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。

　　5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可明顯進(jìn)步柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。

　　①、聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命明顯延長(zhǎng)。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。

　?、诰郾交一柰篠E52(彈性體，5%苯基)，SE54(彈性體，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液體，35%苯基)，OV17(液體，50%苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。

　　③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225(液體，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液體，75%氰丙基)，實(shí)際溫度上限是250℃。

　?、芫垡叶夹?CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的均勻值。Carbowax20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax20000)，實(shí)際溫度上限是220℃。

　　6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。)

　　7、毛細(xì)管柱**特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)進(jìn)系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引進(jìn)位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都**會(huì)影響柱效。

　　8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

　　9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：

　?、俜至鬟M(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

　?、诓环至鬟M(jìn)樣方式：色譜柱***好不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。

　?、蹤z測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插進(jìn)深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體進(jìn)口處為佳。可以改善輕度拖尾。