??原子吸收光譜分析儀的保養(yǎng)與維護(hù)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。??1、光源??空心陰極燈應(yīng)在**允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。??光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。??2、原子化系統(tǒng)??每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減?。魞x器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機(jī)**要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。3、光學(xué)系統(tǒng)外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。4、氣路系統(tǒng)由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,***后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保**。
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島津原子吸收光譜是一種高性能、雙火焰/石墨爐原子化器、雙光束原子吸收光譜儀。提供出色的性能、靈活性和易用性。獨特的雙原子化器設(shè)計可實現(xiàn)火焰和石墨爐分析之間的自動、**、**的切換。優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)、創(chuàng)新的設(shè)計和背景校正準(zhǔn)確度使分析性能得到了可靠的保證?! u津原子吸收光譜的檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 1.檢測器:將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如,光電池、光電倍增管、光敏晶體管等?! 》止夂蟮墓庹丈涞焦饷絷帢OK上,轟擊出的光電子又射向光敏陰極1,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在放出的光電子比起初多到106倍以上,較大電流可達(dá)10μA,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃?。 ?.放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號,經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大?! ?.對數(shù)變換器:光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 4.顯示、記錄。 島津原子吸收光譜的技術(shù): 原子吸收光譜法的試驗方法: 蒸汽中待測元素的氣態(tài)基態(tài)原子會吸收從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射線,具有**選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。 當(dāng)輻射通過原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時,原子從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收?! ≡游展庾V是由于電子在原子基態(tài)和激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級結(jié)構(gòu)均是獨特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。電鍍液中,鈀的分析時常會出現(xiàn)誤差,尤其是硫化鈀溶液中的鈀元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化鑭依然分析不穩(wěn),通常會出再較大的誤差(新開缸的鈀含量在測量時通常會比實際含量低20%左右),即便AA機(jī)標(biāo)樣線性達(dá)到1.0時也依然如此,原因是鈀離子在電底液中,被其他有機(jī)元素將鈀離子包裹住,在點火實驗時,無法充分將鈀離子燃燒(無法產(chǎn)生電子躍遷),須用特定的酸處理,方法:用燒杯,加入20ML 1:1的特定的酸,取10ML鈀原液加入燒杯,加熱微沸2~3分鐘,然后定容至50ML,然后上機(jī)檢測,即能排除問題.
附:**AA機(jī),只要標(biāo)樣性達(dá)到要求(R大于0.995),就證明AA機(jī)本身沒問題,當(dāng)線性達(dá)到要求但樣品卻分析不準(zhǔn)時,只能從樣品配制及操作去找問題.