【導(dǎo)讀】一、儀器故障檢測流程**步，看煤氣分析氣相色譜儀主機面板濃度顯示是否正常及其報警情況。如看一氧化碳和氧氣的濃度情況；第二步?看分析氣流量計是否有流量；第

一、儀器故障檢測流程

**步，看煤氣分析氣相色譜儀主機面板濃度顯示是否正常及其報警情況。如看一氧化碳和氧氣的濃度情況；第二步?看分析氣流量計是否有流量；

第三步，對其進行校準(zhǔn)處理即利用標(biāo)氣對儀器的零點和量程分別進行校準(zhǔn)以確定是否為儀器故障；

第四步，對氣路系統(tǒng)進行檢漏處理?用流量計或肥皂泡沫對氣路系統(tǒng)進行檢測；

第五步，手動檢測各個閥門的動作情況，看其是否靈活。

二、檢修

故障1：氧氣超標(biāo)

分析檢修：通過觀察煤氣分析氣相色譜儀主機顯示面板或控制室氧氣濃度發(fā)現(xiàn)氧氣超標(biāo)嚴重，出現(xiàn)該現(xiàn)象大多為取樣泵的泵前管路部分漏氣所致，煤氣管道內(nèi)水汽太多導(dǎo)致探頭濾芯堵塞?使取樣泵工作時將空氣吸入。解決此類故障時應(yīng)將探頭總閥關(guān)掉。然后打開取樣泵，觀察分析流量計浮子。為加快氣體流動的速度可將放空流量計迅速打開并立即關(guān)閉，如浮球到底則說明泵前無漏氣，否則存在漏氣。檢查漏氣時應(yīng)依次往前找，將泵前的取樣管路一段一段拔下并用手堵住。此時再觀察流量計浮球的運動，利用此法即可將漏點找到。

通常較易出現(xiàn)的故障主要有排水閥關(guān)不嚴、取樣泵前的管路腐蝕、接頭處的壓環(huán)損壞、接頭松動、探頭處密封圈損壞、氣動球閥動作不靈活，檢查出故障后對損壞的部件進行更換。另外，由于煤氣內(nèi)水汽多導(dǎo)致探頭及儲水罐的濾芯進水而將取樣管路堵死，***后導(dǎo)致空氣進入取樣管路，此時應(yīng)立即關(guān)掉取樣泵，將濾芯內(nèi)的水處理干凈。經(jīng)上述的檢測和處理之后即可重新打開探頭閥門，開啟取樣泵，儀器即可正常工作。

故障2：主機失電故障

煤氣分析氣相色譜儀主機不斷重啟。檢查儀器主機的插頭部分接觸良好，未發(fā)現(xiàn)異常后，將插排上所有的插頭負載均去掉。然后再插上煤氣分析氣相色譜儀主機，此時煤氣分析氣相色譜儀主機失電故障消失。再依次將壓縮機冷凝器、溫度調(diào)節(jié)機等接上后發(fā)現(xiàn)，原來是溫度調(diào)節(jié)機的啟動電流偏大導(dǎo)致分析儀主機失電。***后將溫度調(diào)節(jié)機單獨供電后故障消失。

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【導(dǎo)讀】氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。

1、加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

1.1過溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。

1.2分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。

2、調(diào)池平衡

調(diào)池平衡，實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。

**步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；

第二步，自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動情況；

第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；

第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；

第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

3、點火

氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。

3.1加大氫氣流量法

先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。

3.2減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。

4、氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。

本著上述原則，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。

4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。***后，再將氫氣流量上調(diào)少許。

5、進樣技術(shù)

在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進樣為對象。

5.1進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為011～10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

（1）排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。

還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。**依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。

（2）保證進樣量的準(zhǔn)確

用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。

5.2進樣方法

雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力**時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）。

讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞）。

5.3進樣時間

進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。

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相關(guān)熱詞：

等離子清洗機,反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,**液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓**器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強儀**材料試驗機價格,洗瓶機,勻漿機,耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

**氣相色譜儀色譜圖分析問題

　　如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時，保留時間、峰高和峰面積**會發(fā)生變化。

　　一、出鈍峰：

　　出鈍峰指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀（平頭或圓形）。

　　1、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。

　　2、進樣器是否漏氣，玻璃襯管是否破損。

　　3、采用分流進樣時，檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。

　　4、采用不分流進樣時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

　　5、提高進樣器溫度和檢測器溫度，改善峰形。

　　二、峰高和峰面積重現(xiàn)性差：

　　峰高和峰面積重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高和峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1、注射器性能是否正常，進樣是否存在操作失誤。

　　2、樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時間過長而發(fā)生變化。

　　3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　4、各種氣體的流量是否正?；虬l(fā)生變化。

　　5、進樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

　　6、如果峰高、峰面積和保留時間的重現(xiàn)性同時變差，上述檢查完成后再參照“保留時間重現(xiàn)性差”中各項進行檢查。

　　如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時，保留時間、峰高和峰面積**會起變化。

　　三、出刀形峰：

　　出刀形峰指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　1、減少樣品進樣量。

　　2、提高柱箱溫度。

　　3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

　　4、增加固定液涂層厚度。

　　5、選用樣品溶解度較高的固定液。

　　6、提高進樣器溫度，改善峰形狀。

　　四、保留時間重現(xiàn)性差：

　　保留時間重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

　　2、進樣墊、色譜柱和過渡襯管的安裝連接處是否漏氣。

　　3、載氣的輸入壓力是否正常。

　　4、載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

　　5、進樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

　　6、如果保留時間、峰高和峰面積的重現(xiàn)性同時變差，上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現(xiàn)性差”中各項進行檢查。

　　五、出開叉峰：

　　出開叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

　　1、進樣操作是否存在問題。

　　2、減少進樣量。

　　3、適當(dāng)提高進樣器溫度，保證樣品充分氣化。

　　4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

　　5、將色譜柱入口端一側(cè)切除1～2mm或更換色譜柱。

　　6、采用不分流進樣時，如果需要較大進樣量，可在分析柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細管柱。

　　六、出拖尾峰：

　　出拖尾峰指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。

　　1、減少樣品進樣量。

　　2、進樣器玻璃襯管是否破損或污染。

　　3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

　　4、進樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。

　　5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

　　6、適當(dāng)提高檢測器溫度。

　　7、檢測器是否被污染，必要時進行清洗。

　　8、色譜柱的安裝方法是否正確。

　　9、適當(dāng)提高柱箱溫度。

　　10、將色譜柱入口端一側(cè)切除1～2mm或更換色譜柱。

　　七、出怪峰：

　　出怪峰指所出的峰與樣品成分不符，出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。

　　1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。

　　2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。

　　3、隔膜清洗流量是否正常。

　　4、載氣是否被污染，氣體過濾器是否保養(yǎng)過。

　　5、如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，提高分析溫度或延長分析時間。

　　6、如果怪峰是由于樣品分解引起的，降低進樣口溫度。

　　7、如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的，選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化。

　　八、只出溶劑峰：

　　只出溶劑峰指溶劑出峰正常，但樣品主成分（溶質(zhì)）不出峰或出峰很小。

　　1、增加進樣量。分流進樣時降低分流比。

　　2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

　　3、重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02%～10%之間。

　　4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低柱箱溫度。

　　5、改用與溶質(zhì)沸點差較大的溶劑。

　　6、可能色譜柱對樣品主成分（溶質(zhì)）的保持力太強，提高柱箱溫，確認溶質(zhì)從色譜柱溶出。

　　7、樣品沸點太高不能直接分析時，用其它化學(xué)方法進行前處理。

　　8、換用合適的色譜柱。

　　9、如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內(nèi)分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

　　九、垂直回峰：

　　垂直回峰指樣品出峰的開始和結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

　　1、通常是由于GC調(diào)零不適當(dāng)，零點偏離色譜工作站的工作范圍。

　　2、色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小。

　　3、如果GC零點與色譜工作站自身的零點負向偏離太大，會出現(xiàn)垂直回峰。重新調(diào)零后再進行分析。

　　十、色譜柱性能迅速退化：

　　色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

　　1、排除載氣被污染和泄漏等，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

　　2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。

　　3、某些色譜柱（如PLOT）在較大壓力變化下可能引起性能退化。

　　4、快速加熱、冷卻或較大進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的色譜柱性能退化。

　　5、檢查是否在色譜柱允許的***高使用溫度以上操作。