【***** 維修保養(yǎng)】原子吸收光譜儀屬于精密專用設備，需要定期調試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項，結合實踐經(jīng)驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中關于儀器調試、儀器維護和保養(yǎng)的幾種方法，使儀器分析隨時可達到佳的效果?！　∫?、儀器檢查調試方法　　1.氣路檢查：　　氣路是**操作的關鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔，它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身**。因此氣密性的檢查是**任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。　　(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要經(jīng)常對氣路進行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴禁使用油類物質，測試高濃度銅或銀溶液時，應反復用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后**要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后，要首先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥，后再關避空氣壓縮機的開關，以確保操作者的人身**?！　?2)檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封?！　?.光路與光強度調試與檢查：　　光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調試儀器應選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源，好是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以?！　?1)對光調整。①光源對光調試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素燈。移動燈的位置分別調節(jié)燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕，調單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙**或稍微靠近單色器一方?！　、谌紵鲗庹{試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現(xiàn)。先調節(jié)能量顯示為大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙**，能量顯示應從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應降至30%左右，如達不到上述指標，應對燃燒器的位置再稍微調節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)大吸光度為止?！　?2)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調節(jié)噴霧器的關鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的，在未點火時，先將噴霧器調節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到大吸光度便可固定下來。　　(3)碰撞球的調節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉動前進時，使霧滴達到佳狀態(tài)，就是它的佳位置(圖三)。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上，重新試噴霧并調整。這項調節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節(jié)。　　(4)試樣提取量的調節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關系，在4～6ml/min有佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主)，實現(xiàn)調節(jié)試樣提取量，以適應各種不同溶液的噴霧?！　《?、原子吸收光譜儀的維護與保養(yǎng)　　儀器維護保養(yǎng)是精密測定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命，同時也是準確測定的關鍵所在。保養(yǎng)**是規(guī)范操作者的責任心，其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。　　1.原子化系統(tǒng)的維護與保養(yǎng)　　在每次樣品測試分析完之后要進行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘渣、確?；鹧娴姆€(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器?！　∏逑捶椒ǎ孩倮^續(xù)點燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上，目的是**殘留的微量樣品。若噴入有機樣后，可先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘，再噴1%的硝酸5分鐘，后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴，特別是有機溶液滴應及時**。③廢液管積液到達霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封)，所以要隨時檢查廢液管是否暢通，定時傾倒廢液?！　栴}與處理：當噴霧器(毛細管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時，千萬不能用細金屬絲去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后，用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可以卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴禁用酸浸泡。此項工作需嚴謹、細致的人員在**心的情況下完成。　　2.光源的維護保養(yǎng)　　空心陰極燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污，不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦，只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭?？招年帢O燈使用壽命5ma燈電流在1000小時以上。如果長期不用，則2～3個月讓它通電點燃1～2小時。燈的復活：采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負極反接，在大工作電流狀態(tài)下，點燃20～30分鐘，使陰極紅熱，達到去氣目的?！　】傊?，無論是檢查、調試、維護與保養(yǎng)的每一個步驟都需要嚴謹認真的工作態(tài)度；每一個細節(jié)都不可以疏忽大意；每一個工作節(jié)點都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持佳狀態(tài)，才可以測出準確有效的數(shù)據(jù)。　　3.光學系統(tǒng)維護和保養(yǎng)　　外光路的光學元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈，其清洗周期每年至少一次。如果光學元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可；如果光學元件上沾有油污或濺上測定樣品溶液時，將光學元件污染部分先浸在乙醇與乙醚的混合液(1∶1)中洗滌，然后并用干燥了的紗布去擦試干凈，再后用蒸餾水沖洗，后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中，嚴禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。 選擇光譜儀可綜合這三點來

　　目前生產光譜儀的生產廠商很多，從光譜儀應用情況看，可以分為三大類：便攜式光譜儀、臺式光譜儀、大型直讀光譜儀，根據(jù)**光譜及能譜分析情報網(wǎng)的專家咨詢，認為應選用一臺能夠適應多基體、通道數(shù)較多的儀器才能適合要求。我們在選擇光譜儀時，可以從光譜范圍、測量速度、測試精度、重復性、校準、溯源等因素來綜合考慮。

　　1、光譜范圍

　　對于LED測試而言我們所測試的光譜范圍基本上在可見光范圍，也就是380nm-780nm，所以光譜儀的范圍**要覆蓋380nm-780nm這一范圍。但是，有時我們也需要關注紫外光譜的測量（比如**殺蟲用的紫外燈），此時建議把光譜范圍設定為250nm–850nm會比較合適；而如果比較關注紅外部分光譜，則建議把光譜范圍設定為350nm–1050nm比較合適。

　　2、測量速度

　　傳統(tǒng)燈具的發(fā)光屬于熱光源，當燈具達到熱平衡后，顏色與溫度特性變化很小，即熱穩(wěn)定性好，所以可以選擇測量時間長，但測量精度高的掃描式光譜儀進行測量。但是對于熱穩(wěn)定性差的光源（比如LED），必須用CCD光譜儀。這里有兩個原因：CCD光譜儀可以實現(xiàn)毫秒級的測量，如果測量時間過長，光源溫度（工作條件）發(fā)生了變化，則我們測得的光譜就不是對應于某一溫度或某一時刻的光譜，而是不同溫度（條件）下的光譜。顯然，此時測得的光譜是光源在不同條件下不同波長光譜的拼湊譜線，也就失去了測量的意義。

　　3、測試精度

　　光譜儀的測量精度，通常由波長分辨率、半波寬、信噪比來決定。光學波長分辨率是配置光譜儀時經(jīng)常被考慮的主要因素之一。在**范圍內，可以通過對譜進行多次平均來提高信噪比，平均次數(shù)的平方根恰好是信噪比提高的倍數(shù)。藍菲的軟件中提供了平均次數(shù)的選項，可以結合實測產品類型進行修改，增強信噪比，而其他品牌的軟件往往沒有這一功能。