取本品粗粉1.0g,精密稱定,加甲醇25mL,超聲提取30min,濾過,作為續(xù)濾液。
儀器:STI501液相色譜儀梯度系統(tǒng),UV501紫外檢測器,7725I手動進樣閥,N2000色譜工作站,樣品過濾器,濾膜
色譜條件 色譜柱:Agela Venusil HLP 4.6×250mm,5µm,200Å (訂貨號:VHL952505-0) 流動相:0.5%磷酸:甲醇:N,N-二甲基甲酰胺=12:11:1 流 速:1.0mL/min 柱 溫:30℃ 檢測波長:278nm 進樣體積:10μL **液相色譜儀檢測器的故障排除
一、流動池內(nèi)有氣泡:
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動相進行充分的除氣,檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。
二、流動池被污染:
無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進行清洗,或更換窗口。
三、光源燈出現(xiàn)故障:
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時需要更換光源燈。
四、倒峰:
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反,改正后即可變成正峰。
用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù),會出現(xiàn)倒峰,需要選擇合適的流動相。
如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時,無吸收的組分會產(chǎn)生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動相。
標簽: **液相色譜儀 **液相色譜儀 **液相色譜儀檢測器的故障排除_**液相色譜儀 1、流動相的抽作要求:液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽**要過濾;
流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
2、吸濾頭:
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
3、單向閥:
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、泵頭:
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
5、過濾器:
當色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有可能是此部件被污染,拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、排液閥:
此處不能**密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動進樣器:
平時應注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
8、流通池:
在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染??刹鹦逗笕〕銎渲械膲|片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進行操作或申請維修)。
9、工作站:
出現(xiàn)死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。