如何選擇液相色譜儀
一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)主要技術(shù)指標優(yōu)異：
首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，***小檢測濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通**動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標。
1．噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。
2．靈敏度（***小檢測限）
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：***小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度***小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見，***小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，***小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在***小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3．漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在**程度上提高了分析效率。
4．定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動會直接影響噪音指標，泵的流量準確度、**度指標，以及密封性不好也會影響相關(guān)指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如：某些公司在公布的指標中，噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性，與實際情況相差甚遠，并沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應(yīng)出儀器的一些真實水平。
5．操作方便：
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
現(xiàn)代**液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對此有**的認識和了解。
液相色譜填料可以是陶瓷性質(zhì)的無機物基質(zhì)，也可以是有機聚合物基質(zhì)。液相色譜填料中的有機物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁。無機物基質(zhì)剛性大，在溶劑中不容易膨脹。
液相色譜填料中有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮，溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中，導(dǎo)致填料顆粒膨脹，結(jié)果減少傳質(zhì)，***終使柱效降低。
液相色譜填料的粒度選擇
液相色譜填料的粒度主要影響填充柱的兩個參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下，提高柱效可提高分離度，但不是**的因素。如果固定相選擇是正確，但是分離度不夠，那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%；然而，3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時，柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱，以縮短分析時間。另外，可以采用低粘度的溶劑做流動相或增加色譜柱的使用溫度，比如用乙腈代替甲醇，以降低色譜柱的壓力。
標簽: 液相色譜 液相色譜 液相色譜填料的粒度選擇_液相色譜
? **環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說，一向用于檢驗的液相色譜法技術(shù)，現(xiàn)在可以前移到生產(chǎn)過程中，使樹脂在生產(chǎn)過程中的成分情況一目了然，為穩(wěn)定生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧樹脂提供了新的技術(shù)手段。這是蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院取得的一項新的科研成果。
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，普通雙酚A型環(huán)氧樹脂己不能滿足人們的要求，許多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3'，5，5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚，具有良好的色澤和透明度，較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能，環(huán)氧值高、總氯合量低等理化性能和性價比，己被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體，特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞，是一種新型環(huán)氧樹脂。但對于其生產(chǎn)過程中各個上序組分及其相對合量的分析控制目前尚未見報道?？蒲腥藛T采用**液相色譜法對合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油酷型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進行跟蹤，使得生產(chǎn)過程更加直觀、取得了良好的效果。
科研人員首先以3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，通過二步法合成了3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。然后進行檢測，**環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說，檢測儀器和試劑包括:Finngan-4510質(zhì)譜儀;PE200系列**液相色譜儀;四元泵;W/VIS檢測器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙臘色譜純〕;超純水，三氟乙酸份析純〕;3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:Varian C184. 6mm×250mm色譜柱，柱溫35'C;流動相:乙腈/0. 1％三氟乙酸水溶液梯度洗脫，按表1進行，流動相流速為1.0mL/min，進樣:20uL，檢測波長285nm,測定操作步驟為:在l0mL樣品瓶中準確稱取樣品0.1g，加入l0mL甲醇充分;容解，進樣l 0ul進行測定。進行外標法定性定量。對3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3，，5，5，-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作，進行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對反應(yīng)的各個階段進行測定。
結(jié)果表明在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中，利用了**液相色譜法使反應(yīng)過程非常明晰，有效地控制反應(yīng)的各個工序、提高了生產(chǎn)效率，并對***終產(chǎn)品質(zhì)量的控制起到非常關(guān)鍵的作用，生產(chǎn)出高性能的合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。**環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會的專家表示，該方法在反應(yīng)的各階段各個組分及其相對合量非常明晰，有助于生產(chǎn)質(zhì)量控制，提高生產(chǎn)效率和***終產(chǎn)品質(zhì)量。
關(guān)注官方微信