氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物**的定性、定量分析工具。它被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中**與代謝物定性定量的有效工具。
一、儀器組成
氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器)和真空系統(tǒng)組成。
1、色譜部分
色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。
2、氣質(zhì)接口
氣質(zhì)接口是氣相色譜到質(zhì)譜的連接部件。***常見(jiàn)的連接方式是直接連接法,毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫***高值。
3、質(zhì)譜儀部分
質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器,又是有選擇性的檢測(cè)器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過(guò)質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,***后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào),并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。
4、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)一般由兩級(jí)真空組成,前級(jí)真空泵和高真空泵。前級(jí)真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個(gè)運(yùn)行的環(huán)境,一般為機(jī)械旋片泵。高真空泵主要有油擴(kuò)散泵和渦輪分子泵,目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵。
二、工作試驗(yàn)方法
被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離,進(jìn)入離子源。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置(EI),產(chǎn)生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場(chǎng),在掃描電壓作用下,只有符合四極場(chǎng)運(yùn)動(dòng)方程的離子才能通過(guò)四極桿對(duì)稱(chēng)**到達(dá)離子檢測(cè)器,再經(jīng)離子流放大器放大,產(chǎn)生質(zhì)譜信號(hào)。得到了質(zhì)譜圖,通過(guò)解釋譜圖或進(jìn)行譜庫(kù)檢索以識(shí)別未知樣品的組成。