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拉曼光譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)流程及維修保養(yǎng)

時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 維修保養(yǎng)】拉曼光譜以印度科學(xué)家C.V.拉曼命名,是一種分子結(jié)構(gòu)檢測手段。拉曼光譜也被稱做物質(zhì)的指紋譜,就跟我們每個人都有他的指紋一樣,每種物質(zhì)都有它的拉曼光譜,我們通常利用拉曼光譜儀來對物質(zhì)的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析?! ±庾V是一種散射光譜,通過與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息。如今,拉曼光譜早已是一項(xiàng)成熟的非接觸式無損檢測技術(shù),并在食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、珠寶文物鑒定等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。拉曼光譜儀給我們的日常生活工作帶來了很大的便利。為了能夠更好的發(fā)揮拉曼光譜儀的使用價值,無論是在使用時還是不用時都要對其進(jìn)行合理的保養(yǎng)?! 。ㄒ唬﹥x器日常維護(hù)  1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié),是能每天開**機(jī)?! ?、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。  3、拉曼光譜分析儀zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。  4、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。  (二)機(jī)身保養(yǎng)  1、**大顆?;覊m。在使用拉曼光譜儀的過程中,**會接觸到空氣中的灰塵和顆粒,如果事后沒有注意清潔的話,就很容易加速儀器的老化。首先應(yīng)該用壓縮空氣將拉曼光譜儀表面附著的大顆?;覊m吹掉,然后再用一塊材質(zhì)柔軟且細(xì)膩的干凈的布對儀器進(jìn)行**的擦拭。  2、清潔鏡頭。在對拉曼光譜儀進(jìn)行基礎(chǔ)的表面清理步驟后,接下來就是整個保養(yǎng)過程中zui重要的一步。由于鏡頭非常容易受到損壞,因此在清潔鏡頭時**要尤其注意,不可以用棉布或具有腐蝕性的溶液進(jìn)行清理,因?yàn)槊薏既菀坠位ㄧR頭而腐蝕性溶液也會使鏡頭受損??梢杂孟♂尩姆试硭驖褚粔K潔凈電腦清潔布,然后擦拭顯示屏和鏡頭。  3、清潔機(jī)身。這一步的要求就不像擦拭鏡頭一樣嚴(yán)格,只需要用清水將一塊潔凈的布打濕,然后再擦拭整個機(jī)身即可,但**要注意使用合適的力道,太輕可能會導(dǎo)致清理不干凈,太重又可能不慎損壞機(jī)身。 紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)

近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質(zhì)、纖維以及蛋氨酸等元素的,為煙草、醫(yī)療以及化工等領(lǐng)域提供了一個非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長,平時**要注意好好保養(yǎng)才行。

紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)

1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)**要有**裝置。

2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次;

每次半天,同時開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié),蕞好是能每天開**機(jī)。

3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。

使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。

如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片;

但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。

一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。

蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量;

拉曼光譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)流程及維修保養(yǎng)(圖1)

一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。

研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。

研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。

試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。

另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。


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