【***** 使用手冊】毛細管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其zui佳的性能并延長使用壽命?！　、注意事項　　1、石英毛細管柱的聚酰亞胺保護層如果被破壞，破損處變得很脆，易在此處發(fā)生斷裂，引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以：　　A、避免色譜柱使用在 370℃或更高的溫度條件下；　　B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如：安裝中注意柱體不應(yīng)與柱溫箱的內(nèi)壁銳邊過分接觸，以免輕微震動引起的擦傷)；　　C、避免過分的彎曲、扭曲柱體?！　?、注意對色譜柱中涂覆固定相的保護。色譜柱切開封口后，應(yīng)當立即安裝在設(shè)備上，并保持干燥.無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來在隔墊.卡套磨損等外來雜質(zhì)進入色譜柱。　　3、保證石英毛細管柱切割后切口覺得潔凈和平滑，所以柱口要仔細地切割和檢查。切割過程中，首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃，劃破表面的保護層；然后捏住劃痕處的兩端，輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時建議使用 20×以上的放大鏡，如果斷口不潔凈.不平滑，重新切割。在安裝卡套和螺母時，將端口朝向下，防止切割碎片被帶入柱中?！　、安裝毛細管柱　　1. 完成儀器維護，將所有的加熱區(qū)冷卻降溫?！　?. 安裝載氣凈化裝置去除載氣中的水、氧氣等以延長柱子壽命；并定期更換。　　3. 進樣墊和襯管要定期更換，以免漏氣及污染物沉積，導(dǎo)致老化時基線不穩(wěn)并影響分析工作。　　4. 檢查毛細管柱有否斷裂或損傷。從柱子兩端割掉 1-2cm，通常使用毛細管切割器或其他切割器(切割后用放大鏡檢查切口平整，否則從新切割)?！　?. 保持柱端向下，以免碎屑進入毛細管柱內(nèi)，套上一個螺帽和一個新的卡套，套入距離按所用氣相色譜儀要求的插入距離為準?！　?. 套管安裝好后，檢查是否在套入螺帽和卡套時因用力不當折斷毛細管端口；如是，按步驟 4 要求切割柱進樣端口，并將螺帽和卡套位置相應(yīng)后移?！　?. 插入柱子進樣端到進樣口，并確保插入位置適當?！　?. 用手擰緊螺帽，直到柱子剛好不上下滑動。通常再用扳手多擰緊四分之一圈。　　9. 接通載氣并調(diào)節(jié)載氣壓力以得到合適的流速?！　?0. 將柱子另一端浸入**溶劑中觀察冒泡以檢查是否有載氣通過(以免漏氣狀況導(dǎo)致柱內(nèi)無載氣通過而受熱損傷柱子)。檢查過后將毛細管端口擦拭干凈，保證柱端無溶劑殘留，再進行下一步安裝?！　?1. 安裝柱子檢測端到檢測器位置，方法同進樣端安裝(參考 5-9 步驟)　　12. 根據(jù)分析方法和測試報告調(diào)整分流和隔膜吹掃隔墊流量?！　?3. 對進樣口和檢測器進行檢漏。　　14. 進常規(guī)標準樣品或特定混標檢測峰形是否正常。如果所有峰形有托尾，再次檢查進樣端是否旋緊吻合。如果出峰慢，檢查檢測器設(shè)備和流速。每一根新柱都有柱性能測試圖，在相同實驗條件和測試樣品的條件下，我們應(yīng)該得到與標準測試相同或相似的圖譜。如果實驗重復(fù)差，請檢查并解決問題?！　?5. 校對儀器并進行樣品分析?！　∶毠苌V技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機物及金屬有機物等。 毛細管色譜柱安裝步驟詳解

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等 檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。 步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。 步驟3：將色譜柱連于進樣口上 通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部，當進樣針穿過隔墊**插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。 步驟4：接通載氣 載氣必須為高純氮氣（或氦氣），純度達99.999%，使用極性柱時（如FFAP、PEG-20M等），***好載氣加脫氧管進一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。 當色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝**或設(shè)置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步安裝。 步驟5：將色譜柱連于檢測器上 其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點，或按照色譜儀說明書安裝。 步驟6：進**體檢漏 在色譜柱加熱前，要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。 步驟7：色譜柱的老化 色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至***高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。 ***后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進行實際樣品的分析。