【***** 維修保養(yǎng)】離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽，硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。離子色譜柱　　離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此，對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)**重要?！　?1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在**情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，**要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞?！　?2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品**要經(jīng)過預(yù)處理，去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)?！　?3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若分析柱長(zhǎng)期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對(duì)陰離子柱要通入**濃度的堿(對(duì)陽離子柱要通入**濃度的酸)，并將色譜柱取下兩端密封保存。　　(4)確保色譜柱在**壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)**要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性?！　‰x子色譜柱工作流程：　　高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動(dòng)相流至 檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)，即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低，然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池，檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此離子色譜柱結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格也相對(duì)比較便宜。 色譜柱的使用

**液相色譜儀是進(jìn)行定量分析，雜質(zhì)檢查等分析工作中主要的精密儀器，色譜柱是液相色譜儀的zui核心部件。

在這里，介紹一下色譜柱使用中的注意事項(xiàng)及使用心得。

1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配

色譜柱是消耗品，不是儀器原配的情況很多，如果接頭和柱頭深度匹配將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。

接頭比柱頭深度長(zhǎng)，不易擰緊而漏液；接頭比柱頭深度短，柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積，使譜帶展寬和峰拖尾。

2、溶劑的匹配轉(zhuǎn)換

色譜柱內(nèi)保存溶劑和儀器系統(tǒng)內(nèi)存留溶劑，如果和流動(dòng)相不匹配，使用前需進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

特別是流動(dòng)村j含緩沖鹽時(shí)，如保存溶劑足純有機(jī)相或有機(jī)相比例高，直接將新柱接人使用，會(huì)導(dǎo)致緩沖鹽在柱內(nèi)結(jié)晶析出，造成柱頭堵塞。建議儀器和色譜柱經(jīng)常使用，用10％的有機(jī)溶劑保持即可。

3、流動(dòng)相及待測(cè)樣品的過濾

日常分析工作中，我們使用的流動(dòng)栩和待測(cè)樣品應(yīng)用0．45pm濾膜過濾后再連接或注入到色譜儀上。

對(duì)于有機(jī)相比例高的流動(dòng)栩可以一起過濾出來備用，但是有機(jī)相比例小的流動(dòng)相**要現(xiàn)用現(xiàn)濾，分析結(jié)束時(shí)**要先用10％的有機(jī)溶劑沖洗管路及色譜柱，為有機(jī)相少的流動(dòng)相容易滋生**，造成色譜柱堵寒，影響色譜柱性能。

4、色譜柱分析時(shí)應(yīng)進(jìn)行平衡和老化

進(jìn)行的方法是運(yùn)行幾次完整的分析程序(包括進(jìn)樣)，直到觀察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定為止。對(duì)某些特定的待測(cè)物，如分子量大于1000的，閃擴(kuò)散速度慢，老化時(shí)間相應(yīng)要長(zhǎng)，可采取大濃度進(jìn)樣或在同一個(gè)洗脫周期內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣多針的方式加快老化。

5、pH使用范圍

一般認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范足2-8，如果選用的是高品質(zhì)硅膠，加上高密度鍵合和雙封尾，使pH耐受范同zui大提高到lO。

注射用頭孢拉定流動(dòng)村1pH值為8，對(duì)色譜柱傷害很大，需要選擇pH值耐受性高的色譜柱。

6、峰形異常

峰形對(duì)稱性的優(yōu)劣對(duì)峰面積和分離度有很大的影響，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。先檢查樣品足否過載，由于樣品過載引起的峰形后拖不能通過改變色譜條件**。

如果發(fā)現(xiàn)過載，需降低進(jìn)樣量(包括進(jìn)樣體積或濃度)，進(jìn)樣量越小，峰形越好，例子如頭孢尼西鈉的測(cè)定。其次，硅醇基次級(jí)保留引起部分峰拖尾。

這種情況發(fā)生，選擇高密鍵合和**的雙蜂尾工藝的色譜柱能改善峰形。另外，溶解樣品的溶劑洗脫能力比流動(dòng)相強(qiáng)會(huì)發(fā)生峰前延，所以樣品zui好選用流動(dòng)相溶解。

7、色譜柱保存

短期保存(隔夜或隔周末)用所用的流動(dòng)相(不含緩沖鹽)保存為佳，以盡量減少下次使用的平衡時(shí)間。

一般只建議在長(zhǎng)期保存反相柱的時(shí)候用純醇或乙腈，使用80％左右有機(jī)相保存也屬好的選擇，且足以避免長(zhǎng)菌。

強(qiáng)烈建議在柱身上貼標(biāo)簽標(biāo)明保存溶劑。離子交換柱和水性凝膠柱等適合保存在水溶液中的色譜柱，可加0．05％化鈉溶液防止K菌。正相柱無論是短期還足長(zhǎng)期，都推薦保存住所用流動(dòng)相巾。