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色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)常見問題及選購指南

時間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:  1.易損件清理更換不及時;  2.硬件使用不科學(xué);  3.儀器本身選購及配置不當(dāng);  各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別**,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有**的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。  下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù):安捷倫氣相色譜儀7890B  部分:氣相色譜儀  在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。  問題1:漏氣  進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些?! 栴}2:固定位置不準(zhǔn):  這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度**由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。  問題3:清理更換不及時:  這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。  氣相色譜儀維修對策:  定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是的處理方法。我覺得,的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī),同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。  例 1 : 裝柱后,通上**的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。  例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機(jī)清洗?! ±?3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟耗時間的是降溫升溫。 正確選擇液相色譜儀

  一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異

  首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,***小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通**動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。

  然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

  1、噪音

  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)常見問題及選購指南(圖1)

  2、***小檢測濃度(***小檢測限)

  是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:***小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度***小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,***小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,***小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在***小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

  3、漂移

  是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了分析效率。

  4、定性定量重復(fù)性

  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

  二、系統(tǒng)的整體開發(fā)

  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

  整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。

  國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。

  三、操作方便

  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

  四、穩(wěn)定可靠,故障率低。


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