質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀?！　　　?yīng)用　　　　氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中**與代謝物定性定量的有效工具?！　　　≠|(zhì)譜儀的基本部件有：三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)?！　　　〗涌冢河蒅C出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵?！　　　〗涌谧饔谩　　　?壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配?！　　　?組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源?！　　　〕Ｒ?jiàn)接口技術(shù)　　　　1分子分離器連接（主要用于填充柱）　　　　擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí)，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測(cè)物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮?！　　　?直接連接法（主要用于毛細(xì)管柱）　　　　在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管**進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高?！　　　?開(kāi)口分流連接　　　　該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低?！　　　”ｐB(yǎng)維護(hù)　　　　氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加?！　　　?、儀器涉及的密閉性問(wèn)題　　　　氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要?！　　　?1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行?！　　　?2)墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。　　　　(3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。　　　　2、色譜柱的使用與保存　　　　(1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明的zui低和zui高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定zui高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱?！　　　?2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。　　　　(3)色譜柱的安裝　　　　色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱?！　　　?、離子源和預(yù)桿的清洗　　　　清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,**擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,zui后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。 氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個(gè)保養(yǎng)維護(hù)注意事項(xiàng)

　　1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

　　(1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行。

　　(2)墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。

　　(3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。

　　2、色譜柱的使用與保存

　　(1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明的***低和***高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定***高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

　　(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

　　(3)色譜柱的安裝

　　色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

　　3、離子源和預(yù)桿的清洗

　　清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,**擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,***后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。