【*** 維修保養(yǎng)】液相色譜柱是消耗品，隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)與使用次數(shù)的增加，色譜柱的效果會(huì)下降。此時(shí)需要對(duì)色譜柱進(jìn)行清潔與再生，保證檢測(cè)的效果。同樣，色譜柱的保存也會(huì)影響使用壽命與使用效果。在使用完成之后須特別注意?！　∩V柱的再生　　反相柱　　1.準(zhǔn)備95：5的濃甲醇水溶液、純甲醇、異丙醇與二氯甲烷作為流動(dòng)相；　　2.按順序沖洗色譜柱，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱的量應(yīng)不少于20～30倍色譜柱體積；　　3.按相反的順序沖洗。　　正相柱　　1.準(zhǔn)備正己烷、異丙醇、二氯甲烷與甲醇作為流動(dòng)相，所有流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水；　　2.按順序沖洗色譜柱，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱的量應(yīng)不少于20～30倍色譜柱體積，異丙醇粘度大，沖洗時(shí)應(yīng)注意放慢流速；　　3.按相反的順序沖洗。　　離子交換柱　　1.陽(yáng)離子柱的再生可采用稀酸緩沖溶液沖洗；　　2.陰離子柱的再生可采用稀堿緩沖溶液沖洗?！　∽⒁猓阂陨系脑偕椒ú皇遣豢勺兺ǖ?，實(shí)際操作中，使用者可按照自身情況選擇合適的溶劑作流動(dòng)相溶解色譜柱內(nèi)的污染物。但無(wú)論用什么方法再生，色譜柱都不能恢復(fù)原來(lái)的效果。　　色譜柱的保存　　反相柱：儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中；　　正相柱：儲(chǔ)存于純正己烷中，注意須嚴(yán)格脫水；　　離子交換柱：儲(chǔ)存于含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞的水中，并用塑料堵頭堵上?！　∽⒁猓喝羯V柱使用過(guò)含鹽濃度較高的流動(dòng)相，則須用超純水替換原來(lái)的流動(dòng)相再選擇合適的溶液儲(chǔ)存。 在使用液相色譜儀要注意那四點(diǎn)

　　液相色譜儀作為分析實(shí)驗(yàn)室高端**儀器之一，是實(shí)驗(yàn)室分析員應(yīng)用頻率較高的儀器，縱然是經(jīng)常使用的經(jīng)驗(yàn)豐富的老司機(jī)在使用過(guò)程里不可避免的還是往往疏忽一些問(wèn)題，從而導(dǎo)致一些儀器的故障。方便快速的分析過(guò)程固然重要，但是為了多種樣品而忽略了一些細(xì)節(jié)步驟，總是會(huì)犯些錯(cuò)。在使用液相色譜儀時(shí)四大關(guān)鍵因素，對(duì)正確使用極為重要，下面給大家說(shuō)說(shuō)：

　　1、液相色譜儀本身：

　　對(duì)于儀器本身一般不會(huì)有問(wèn)題，特別是剛買回來(lái)的新儀器。對(duì)于儀器本身***重要的就是儀器的校驗(yàn)，剛買回來(lái)的儀器一般都是由賣家先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作（包括IQ、PQ、OQ），確認(rèn)順利通過(guò)后，再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn)，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn)，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\(yùn)行狀態(tài)。

　　2、色譜條件：

　　色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速及進(jìn)樣量。

　　流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18、2兆歐級(jí)別，試劑試液要求用色譜級(jí)別的，原因?yàn)榉乐顾驮噭┰囈褐械碾s質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾。

　　色譜柱會(huì)因不同的品種而有不同的要求，但每根色譜柱都有它的清洗要求，這個(gè)在色譜柱說(shuō)明書上都可以找到，**要根據(jù)上面的要求進(jìn)行，否則會(huì)造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短，檢測(cè)波長(zhǎng)也會(huì)因品種的不同有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測(cè)器氘燈能量的變化，比如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，都有可能是氘燈的能量不足所引起的，氘燈一般建議使用800小時(shí)，但實(shí)際上使用時(shí)間不止，可根據(jù)實(shí)際情況更換。

　　流速也因品種的不同而不同，一般為1、0ml/min，流速是不可隨意改動(dòng)的，特別是作為QC人員，但是作為研發(fā)人員，有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證，會(huì)對(duì)流速進(jìn)行改變以評(píng)價(jià)方法的適用性。對(duì)于進(jìn)樣量因不同的品種也有不同規(guī)定，如果使用六通閥自動(dòng)進(jìn)樣，一般進(jìn)樣精密度都很好，不需強(qiáng)調(diào)什么。

　　3、操作人員：

　　首先，作為液相色譜儀操作人員，**要認(rèn)真學(xué)習(xí)液相的說(shuō)明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常的維護(hù)保養(yǎng)，掌握***基礎(chǔ)故障的排除和維修。

　　一般液相色譜儀的操作規(guī)程也是有操作人員起草的，所以只要嚴(yán)格按照操作要求進(jìn)行操作，一般不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，當(dāng)然這里需要特別指出的是對(duì)于液相的日常維護(hù)保養(yǎng)很重要，比如流動(dòng)相的過(guò)濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統(tǒng)管路的清洗、溶劑過(guò)濾頭的清洗等，倘若不堅(jiān)持，很容易導(dǎo)致色譜柱堵塞、系統(tǒng)壓力過(guò)強(qiáng)、色譜峰異常等不必要的故障，浪費(fèi)時(shí)間。

　　其次，操作人員在配制液相色譜儀分析用待測(cè)樣品溶液時(shí)，由同一個(gè)人單獨(dú)完成，以免不必要的偶然誤差從而造成分析的失敗或誤差。

　　4、液相安裝環(huán)境：

　　液相色譜儀應(yīng)盡量安裝于水平、遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾的屋內(nèi)的臺(tái)面上，有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開，一個(gè)是防止色譜基線噪音偏大，基線不穩(wěn)等，一個(gè)是為減少對(duì)人體的危害。