液相色譜儀流動相的性質(zhì)要求

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南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！

一個理想的液相色譜流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。 選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應(yīng)考慮以下幾個方面： 　?、倭鲃酉鄳?yīng)不改變填料的**性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。 　?、诩兌?。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。 　?、郾仨毰c檢測器匹配。使用UV檢測器時，所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收，或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。 　　④粘度要低（應(yīng)<2cp）。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì)，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。 　?、輰悠返娜芙舛纫m宜。如果溶解度欠佳，樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會使柱子惡化。 　?、迾悠芬子诨厥?。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

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　　色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎(chǔ)的。對標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言，每個峰都對應(yīng)于一個組分，以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時間相對應(yīng)進(jìn)行鑒別。恒定的保留時間對分析設(shè)計排列的樣品很重要。　　在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去，或引起分析周期太長，或者峰分不開。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因?！　〕鲜鰲l件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：　　1.柱-柱之間；　　2.日-日或日內(nèi)：保留時間可能隨時間而變化，如溫度、柱溫、pH值等對柱性能有影響，通常是所有的峰提前或延遲?！　?.樣品-樣品間：偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間不同，可能是樣品介質(zhì)的影響?！　∫韵?*討論造成日-日間和日內(nèi)保留時間變化的影響因素，它們主要是：　　a.分離條件控制差　　除了色譜柱外，保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現(xiàn)，如果有一個條件變化，保留時間也會隨之發(fā)生變化。　　b.柱平衡慢　　流動相組成或溫度變化時，柱在新條件下再平衡需要**的時間，在柱達(dá)到**平衡錢不應(yīng)進(jìn)樣?！　.柱鈍化　　長時間進(jìn)樣，柱會退化，強保留組分被柱不可逆的保留，導(dǎo)致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來，會導(dǎo)致某些組分的保留增加，而另一組分的保留減少?！　.柱過載和樣品介質(zhì)相互作用　　過大的樣品量超出柱的線性范圍，使保留減少。也可能是樣品本身過載，從其它方面影響保留。