離子色譜儀的使用與維護及解決方案
時間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于實驗室工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性?! ?一)淋洗液 淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理?! ?二)色譜柱柱 進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的**:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可;有機物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測;液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測;重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣?! ?三)高壓泵 高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個流路,每次實驗完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上?! ?四)抑制器 抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污?! ∪舯尘半妼Ц?,說明抑制器部分存在**的問題,此時應更換一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用?! ?五)檢測器 電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據(jù)的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有**的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。 由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此在離子色譜儀的日常使用中,我們要加倍小心,合理使用儀器,讓儀器以的狀態(tài)來進行化學分析。
離子色譜儀故障問題處理
離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀***重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。離子色譜儀的分析泵應輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時,系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:
1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
(1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。