一、儀器的安裝對(duì)環(huán)境的要求　　　?。薄㈦娫措妷?２２０V)：　　　　有條件的情況下，使用照明電，此電壓比較穩(wěn)定,對(duì)儀器的性能穩(wěn)定性較好，在沒有辦法的時(shí)候，必須要用動(dòng)力線路供電時(shí)，就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機(jī)頻繁啟動(dòng)，停止運(yùn)行時(shí)對(duì)電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響(電機(jī)是感性負(fù)載，停止和啟動(dòng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的干擾尖脈沖電壓)。如請(qǐng)電工師傅單獨(dú)從動(dòng)力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨(dú)引線至實(shí)驗(yàn)室，這樣可以大大減少對(duì)儀器的干擾，在經(jīng)濟(jì)上允許時(shí)，使用交流穩(wěn)壓器。總之，電壓zui低不能超過１９８V，zui高不超過２３０V為好?！　　　。?、對(duì)實(shí)驗(yàn)室的要求：　　　　A、室內(nèi)有防塵設(shè)施，儀器工作時(shí)產(chǎn)生大量的熱量，通過儀器的風(fēng)扇散熱，這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機(jī)內(nèi)，在靜電的作用下，附于電路上，時(shí)間長(zhǎng)了，特別是南方，多雨季節(jié)比較潮濕，有可能給儀器工作造成不良的影響?！　　　、對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度的要求是溫度變化相對(duì)要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上，否則儀器將會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況。如流動(dòng)相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡，進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)時(shí)，基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化，會(huì)使保留時(shí)間有所變化，對(duì)分析的結(jié)果有**的影響。紫外檢測(cè)器的穩(wěn)定時(shí)間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系。有條件時(shí)，安裝空調(diào)。注意，空調(diào)機(jī)供電不要與儀器供電用同一線路。　　　　C、地線，**干擾。提高儀器穩(wěn)定性，保證人身**?！　　　《?、高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法（共六個(gè)問題）　　　　1、壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律的跳動(dòng)引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時(shí)需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊，四氟管有無裂紋等，因?yàn)橐后w在流動(dòng)時(shí)，在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓，空氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。　　　　當(dāng)檢查完確認(rèn)以后，將放空閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈左右后，用手按住運(yùn)行鍵，此時(shí)，泵以zui高的流速?gòu)呐趴臻y流出，氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后，或者更換流動(dòng)相時(shí)，必須要經(jīng)過這一相操作?！　　　〈朔ㄐЧ患褧r(shí)，可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(diǎn)（約三分之一圈左右）存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。當(dāng)儀器是新購(gòu)買或較長(zhǎng)時(shí)間沒有使用，有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)此類現(xiàn)象，當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時(shí)，上述情況也操作過時(shí)，效果仍不佳，讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間，也可以達(dá)到目的。這是因?yàn)閷毷y球、座表面沒有充分的被流動(dòng)相**浸潤(rùn)，在吸液、排液過程中密封不嚴(yán)，產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定?！　　　?duì)流動(dòng)相而言，要求充分脫氣（超聲波），現(xiàn)用現(xiàn)脫氣，不要放置時(shí)間過長(zhǎng)，否則空氣會(huì)慢慢的溶解進(jìn)去。裝流動(dòng)相的瓶子不要受太陽光線的直射，放在高一點(diǎn)的地方（高于泵的位置）這樣一但有氣泡很難進(jìn)入系統(tǒng)中去（氣泡上升）。　　　　2、泵運(yùn)轉(zhuǎn)后，壓力顯示為零（即沒有流量）如果出現(xiàn)這樣的情況時(shí)，就要考慮操作方法是否有問題。如輸液管在接到泵的入口前，管內(nèi)是否充滿了流動(dòng)相，接頭是否擰緊了，過濾頭是否有阻塞情況，或者是否插入到流動(dòng)相內(nèi)。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當(dāng)輸液管從一個(gè)流動(dòng)相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)流動(dòng)相瓶時(shí)，必須注意泵應(yīng)處于停機(jī)狀態(tài)，必須杜絕泵在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)進(jìn)行此操作?！　　　?、恒流泵漏液：分兩部分　　　　a、流動(dòng)相從主、副泵頭的沖洗管中流出時(shí)，其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物，寶石桿附有污物引起漏液，此時(shí)經(jīng)過清洗即可**漏液現(xiàn)象。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴(yán)重，保留時(shí)間沒有變化，還是可以繼續(xù)實(shí)用的，但應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行處理。流動(dòng)相必須要進(jìn)行抽濾，以除去微小的雜質(zhì)（肉眼很難分辨）。過濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時(shí)，流動(dòng)相內(nèi)可能會(huì)出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象，時(shí)間長(zhǎng)了，附著在密封圈、寶石桿上時(shí)，也可能造成漏液。如果使用緩沖液，工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不**，結(jié)晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液，是無法進(jìn)行修復(fù)的。所以，用后必須進(jìn)行沖洗，即將沖洗完畢之前，用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動(dòng)相沖洗干凈。恒流泵用的時(shí)間較長(zhǎng)，正常磨損產(chǎn)生漏液情況時(shí)，需要更換相應(yīng)的部件?！　　　、流動(dòng)相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的，由于長(zhǎng)期的高壓、低壓（常壓）作用，彈性降低，密封性差引起。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液。不過此種現(xiàn)象很少才會(huì)出現(xiàn)，可以用內(nèi)六角扳手將兩個(gè)螺絲均勻的扭緊，以不漏液為準(zhǔn)?！　　　?、壓力顯示（柱前壓）過高，因素有下列幾種情況：　　　　A、在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞，阻力增大引起。流動(dòng)相處理的不理想或者瓶子不潔，長(zhǎng)期累計(jì)而形成的。如果把柱子取下，正常情況壓力顯示為零，阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上，此時(shí)可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面，可以用6%--10%硝酸溶液進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間20分鐘即可。　　　　B、進(jìn)樣閥阻塞引起壓力顯示**：進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟，分析的樣品處理不當(dāng)（有顆粒），時(shí)間長(zhǎng)了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末，進(jìn)樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損，嚴(yán)重時(shí)漏液。將柱子取下，閥出口（接柱子端）流動(dòng)相應(yīng)呈線狀射出（流量在1ml/min以上），如果是一滴一滴向外流出，則孔道有阻塞的地方，需要超聲清洗。　　　　C、柱子本身壓力增大：柱子使用時(shí)間較長(zhǎng)，壓力會(huì)有不同程度的升高，這是正常情況。當(dāng)分析的樣品沒有經(jīng)過處理（過濾），時(shí)間一長(zhǎng)，雜志會(huì)積累在柱子端的篩網(wǎng)上（燒結(jié)不銹鋼）引起壓力升高。判斷方法：取下柱子，壓力顯示為零，否則應(yīng)考慮柱子有問題。解決方法：取下篩網(wǎng)超聲清洗?！　　　、紫外檢測(cè)器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高：主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致，填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。　　　　注：柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟：　　　　1、取下柱子，觀察壓力顯示情況，如果不顯示零時(shí)，問題可能出現(xiàn)在進(jìn)樣閥上或在線過濾器上?！　　　?、去掉進(jìn)樣閥，還不顯示零，就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。　　　　E、流量設(shè)定顯示，有時(shí)會(huì)自行上升到4.99ml/，分3種情況：　　　　1、產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大，引起電路工作異常。如果電源和動(dòng)力線是同一條線路，電機(jī)或負(fù)載較大的設(shè)備啟動(dòng)、停止，瞬間電流很大，引起了電壓降低，產(chǎn)生上述現(xiàn)象。用照明電來供電，有必要時(shí)，采用交流穩(wěn)壓器進(jìn)行穩(wěn)壓。　　　　2、如果排除電壓過低引起的上述情況，很有可能是儀器本身的問題，內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低，這時(shí)候就需要專業(yè)人員進(jìn)行檢測(cè)。　　　　3、面板膜設(shè)訂鍵在長(zhǎng)期使用使得接觸面凹陷，造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。　　　　F、恒流泵自行啟動(dòng)、停止工作，分3種情況：　　　　1、恒流泵上運(yùn)行鍵、停機(jī)鍵長(zhǎng)期反復(fù)按壓，凹陷，導(dǎo)致內(nèi)部觸點(diǎn)有時(shí)會(huì)因輕微振動(dòng)而接通又?jǐn)嚅_。或引線端臟了，引起漏電，也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。　　　　2、本身儀器電路工作異常，時(shí)好時(shí)壞引起此現(xiàn)象?！　　　?、220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。以上3種情況需要仔細(xì)判斷才能確認(rèn)，*種情況時(shí)，更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條；第二種情況時(shí)需專業(yè)人員檢修；第三情況時(shí)需要改善供電電壓的質(zhì)量，采用照明電供電，不要與負(fù)載較大的電器共用一個(gè)電源。 關(guān)于液相色譜柱的選擇

液相色譜柱，是一種用于液體色譜分析儀器的部件。那么我們?cè)撊绾蔚娜ミx擇液相色譜柱呢?

下面我們就一起來看看吧。

在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等，液相色譜柱決定***終分離效果，所以在選擇色譜柱時(shí)候有必要考慮清楚自己的需求。

首先液相色譜柱目前來說分為正反相色譜柱，正相有SI等，反相有C18等。正相主要分離極性物質(zhì)，反相主要分離非極性物質(zhì)，氨基柱等主要分離二者之間的。

明確了色譜柱大概功能之后，確認(rèn)下自己樣品信息，基本就有點(diǎn)眉目了，方向?qū)α?，剩下的事情就是?xì)節(jié)了如：鍵合相、粒徑、孔徑、碳載量等

1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在**酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受**純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱

2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng);可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對(duì)試劑平衡時(shí)間長(zhǎng)；

對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對(duì)試劑很難洗下來，基本上用了離子對(duì)的色譜柱就不能再用于其它實(shí)驗(yàn))

3.若樣品是堿性的;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì)，且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過修飾的C18柱(如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等)；

他們都會(huì)減少堿性化合物的拖尾，一般會(huì)選擇中性或偏堿的條件下做，因?yàn)檫@樣可增加堿性樣品的保留

4.如果堿性化合物的極性太強(qiáng)，或堿性太強(qiáng);可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測(cè)(優(yōu)點(diǎn)是方法開發(fā)簡(jiǎn)單；

缺點(diǎn)是目前實(shí)現(xiàn)這一技術(shù)的色譜柱品牌比較少，價(jià)格也高)或者選用HILIC色譜柱(硅膠柱在反相條件下使用；

這也是很經(jīng)典的檢測(cè)堿性樣品的方法)選擇強(qiáng)離子交換柱(缺點(diǎn)是不能用來分析其它樣品，對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn))也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱。