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液相色譜柱的常見問題與解決方法及解決方案

時間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 維修保養(yǎng)】液相色譜柱在使用過程中常見的問題有柱壓升高、峰拖尾變寬、分離效果下降等。一般情況下這些都是色譜柱使用時間過長引起的正常現(xiàn)象,只需對色譜柱進行清洗與再生便可解決。但是如果柱壓突然升高,則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問題??赡艿脑蛴幸韵聨c:  1.柱頭的過濾篩板被污染  解決方法:卸下柱頭螺絲,將過濾篩板取下,放置在30%左右的稀硝酸中,然后用超聲波清洗10分鐘。再將過濾篩板放入超純水,超聲清洗約10分鐘,之后將過濾篩板重新裝回色譜柱?! ?.填料被污染  解決方法:  ①卸下柱頭螺絲,將前端被污染的填料用專用小匙挖出,然后重新填入相同的填料?! 、谶x擇合適的流動相,按色譜柱使用的方向沖洗,沖洗量須大于色譜柱體積的20倍,將污染物溶解并沖出色譜柱,然后,按照色譜柱標明的箭頭方向使用。  3.緩沖鹽溶液遇到純有機相析出鹽結(jié)晶,堵塞色譜柱  解決方法:先用沖洗色譜柱,將鹽晶體溶解并沖出色譜柱,然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機溶劑作為流動相?! ?.流動相的PH值偏差過大,造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞  解決方法:此時很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。 **液相色譜儀常見問題及解決方法

  **液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問題。其中***常見的有柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。

液相色譜柱的常見問題與解決方法及解決方案(圖1)

  一、液相色譜儀壓力過低壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就是泵里進了空氣,但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體。處理方法:打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出?! 《⒁合嗌V儀柱壓問題柱壓問題是使用**液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬于柱壓問題?! ∪?、液相色譜儀壓力過高這是**液相在使用中***常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應(yīng)該分段進行檢查。 ?。?).首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查;  (2).打開Purge閥,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI以下,過濾白頭正常,在檢查; ?。?).把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。


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