檢測(cè)器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件,它的性能和靈敏度直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,影響液相色譜儀檢測(cè)器的因素較多,在使用檢測(cè)器進(jìn)行色譜儀樣品檢測(cè)時(shí)若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器故障常,應(yīng)當(dāng)及時(shí)排除。以下介紹在液相色譜儀系統(tǒng)中,檢測(cè)器的常出現(xiàn)的四種故障以及排除方法。
YL 液相色譜儀
1)光源燈出現(xiàn)故障
紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時(shí)需要更換光源燈。
2)流動(dòng)池被污染
無(wú)論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可以使用適當(dāng)溶劑清洗檢測(cè)池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。
3)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(zui好不連接色譜柱);或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開(kāi)??煞磸?fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動(dòng)池破裂。
4)倒峰
出現(xiàn)倒峰的原因可能是檢測(cè)器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測(cè)器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),也會(huì)出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測(cè)器時(shí),無(wú)吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。
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選購(gòu)優(yōu)良液相色譜儀應(yīng)該考慮的地方選購(gòu)一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,***小檢測(cè)濃 度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通**動(dòng)相。因?yàn)槟?分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越 大,檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了分析效率。
3.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。
4.***小檢測(cè)濃度(***小檢測(cè)限)
***小檢測(cè)限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL :***小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度***小檢測(cè)濃度 H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),***小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,***小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在***小檢 測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。