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液相色譜與氣相色譜的差異性及解決方案

時(shí)間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

液相色譜與氣相色譜的差異性及解決方案(圖1)

1、操作條件及應(yīng)用范圍不同:對于氣相色譜,是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質(zhì),對高沸點(diǎn)化合物、非揮發(fā)性物質(zhì)、熱不穩(wěn)定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難,致使其應(yīng)用受到**程度的限制,據(jù)統(tǒng)計(jì)只有大約20%的機(jī)物能用氣相色譜分析。而液相色譜是常溫操作,不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制,它非常適合相對分子量較大,難汽化,不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物和高聚物的分離分析,大約占有機(jī)物的70%~80%。

2、由于液體的擴(kuò)散性比氣體的小,因此,溶質(zhì)在液相中的傳質(zhì)速率慢,柱外效應(yīng)就顯得特別重要;而在氣相色譜中,由色譜柱外區(qū)域引起的擴(kuò)張可以忽略不計(jì)。

3、液相色譜中,制備樣品簡單,回收樣品也比較容易,而且回收是定量的,適合于大量制備,但液相色譜尚缺乏通用的檢測器,一起比較復(fù)雜,價(jià)格昂貴。在實(shí)際應(yīng)用中,這兩種技術(shù)是相互補(bǔ)充的。

4、液相色譜能完成難度較高的分離工作

1)氣相色譜的流動(dòng)相載氣是色譜惰性的,基本不參與分配平衡過程,與樣品分子無親和作用,樣品分子主要與固定相相互作用。而在液相色譜中流動(dòng)相液體也與固定相爭奪樣品分子,為提高選擇性增加了一個(gè)因素。也可選擇不同比例的兩種或兩種以上的液體做流動(dòng)相,增加分離的選擇性。

2)液相色譜固定相類型多,如離子交換色譜和排阻色譜等,作為分析時(shí),選擇余地大;而氣相色譜并不可能。

3)液相色譜通常在室溫下操作,較低的溫度,一般有利于色譜分離條件的選擇。

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解決**液相色譜儀峰面積差別大的問題

  **液相色譜儀分析中進(jìn)樣基線很好,保留時(shí)間能鎖定,壓力也穩(wěn)定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:  1、調(diào)換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因?! ?、將在線過濾器拆下,用超聲波清洗,如果結(jié)果一樣,說明與在線過濾器無關(guān)?! ?、考慮是不是進(jìn)樣閥有問題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品,看是否有規(guī)律,如果沒有規(guī)律,應(yīng)檢查一下進(jìn)樣器的其他部位,如果是進(jìn)樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問題,應(yīng)盡快解決之?! ?、對進(jìn)樣器清洗一下,清洗干凈后先進(jìn)一針空白,再進(jìn)樣,看看結(jié)果如何,如果有明顯減少,那可能是進(jìn)樣器污染,有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內(nèi),在切換的過程中被流動(dòng)相帶入色譜柱。  5、考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個(gè)濃度連續(xù)進(jìn)樣5次,看一下結(jié)果如何變化,有沒有規(guī)律;如果是樣品溶液不均勻,可以再攪拌一下?! ?、考慮光源是不是正常?! ?、考慮濃度是否在線性范圍內(nèi)。有時(shí)候定量時(shí)濃度太高或太低都會(huì)產(chǎn)生較大的分析誤差。  8、考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對針頭外面的附著液進(jìn)行**?! ?、**液相色譜儀的計(jì)算機(jī)軟件編制可能存在問題。對比可以適當(dāng)改變軟件。


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