【***** 維修保養(yǎng)】液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器?！　　　∫?、泵的使用和維護(hù)　　　　1、防止固體微粒進(jìn)入泵內(nèi)。因?yàn)閴m?；蚱渌?*雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞桿、密封環(huán)、缸體和單向閥。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒，輸液棒的濾器經(jīng)常清洗或更換?！　　　?、流動(dòng)相不應(yīng)含有**腐蝕性物質(zhì)。例如氯仿、丙酮、二氯甲烷等，這些溶劑將會(huì)Peek樹(shù)脂部件變脆；還有含有鹵離子的流動(dòng)相或能產(chǎn)生鹵離子的流動(dòng)相，如果使用了，分析結(jié)束后，應(yīng)立即用去離子水清洗整個(gè)管路，因鹵離子會(huì)腐蝕不銹鋼部件或管路。流動(dòng)相含有緩沖鹽不應(yīng)停泵保留在泵內(nèi)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，由于蒸發(fā)甚至由于溶液的凈置就可能析出晶體?！　　　?、泵工作時(shí)要注意流動(dòng)相不要被用完，否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)加快磨損柱塞桿和密封圈。輸液泵的壓力不要太高，否則會(huì)使密封圈變形，降低密封圈使用壽命?！　　　?、在使用雙泵過(guò)程中，如果不是梯度洗脫，盡量先混合。如果一個(gè)是有機(jī)溶劑，一個(gè)是含鹽溶液，在用雙泵的時(shí)候，有可能會(huì)析出晶體?！　　　?、在使用緩沖鹽作流動(dòng)相實(shí)驗(yàn)結(jié)束之前和結(jié)束后，都要用含10％甲醇水溶液沖洗管路，不能用純水沖洗，因純水會(huì)對(duì)柱子造成損壞。進(jìn)樣閥要用適宜的溶劑進(jìn)行清洗?！　　　《⑸V柱的使用和維護(hù)　　　　1、避免壓力和溫度的急劇變化以及機(jī)械震動(dòng)。在進(jìn)樣的時(shí)候，進(jìn)樣閥扳手不能轉(zhuǎn)動(dòng)太慢，更不能停留在中間，如停留在中間，泵內(nèi)壓力劇增，這時(shí)再轉(zhuǎn)動(dòng)到進(jìn)樣位置時(shí)，過(guò)高的壓力會(huì)損壞色譜柱。如出現(xiàn)機(jī)械震動(dòng)（掉在地上）則會(huì)改變填料的充填狀態(tài)。　　　　2、在使用色譜柱過(guò)程中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑到水，反之，也不要從水直接改變到有機(jī)溶劑。　　　　3、色譜柱一般不能反沖，除非生產(chǎn)者指明?！　　　?、沖洗色譜柱時(shí)，每種溶劑至少?zèng)_洗50ml?！　　　?、裝在機(jī)子上的色譜柱，應(yīng)每隔4～5天沖洗15分鐘，可以避免長(zhǎng)菌，保護(hù)色譜柱?！　　　?、PH的調(diào)節(jié)盡量在2～9之間　　　　7、保存色譜柱時(shí)，柱接頭要擰緊?！　　　∪⑤斠罕卯a(chǎn)生故障及排除方法　　　　1、沒(méi)有流動(dòng)相流出，又無(wú)壓力顯示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)打開(kāi)排液閥，使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣體排出，也可用一個(gè)針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)原因使密封圈損壞?！　　　?、壓力和流量不穩(wěn)。原因①可能有氣泡；②單向閥污染，可卸下單向閥，浸入異丙醇內(nèi)超聲清洗；③沙濾棒內(nèi)有雜質(zhì)或微生物堵塞，可將沙濾棒浸入流動(dòng)相中超聲清洗，也可將濾頭放入4mol/l硝酸溶液中，迅速除去微生物。也可能是鹽堵塞，可放入水中清洗；④在線過(guò)濾器堵塞⑤進(jìn)樣閥損壞；⑥密封圈性能不好?！　　　?、壓力過(guò)高。①管路堵塞；②保護(hù)柱堵塞；③檢測(cè)池堵塞，發(fā)生情況立即停泵，否則會(huì)損壞流通池。　　　　四、與檢測(cè)器有關(guān)的故障及其排除　　　　1、流通池內(nèi)有氣泡。如果有氣泡連續(xù)不斷通過(guò)檢測(cè)池，將其噪音增大。如有較大氣泡，則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，可加大流量排出氣體。如果檢測(cè)池有停留的氣泡，可采用突然增大流量的方法排除氣體（不連接色譜柱）?！　　　?、檢測(cè)池被污染。檢測(cè)池被污染了，可能產(chǎn)生噪音，或基線漂移，可以使用適當(dāng)溶劑清洗，如果污染嚴(yán)重，就可以用1mol/l硝酸溶液、水和新鮮溶劑進(jìn)行清洗?！　　　?、光源燈出現(xiàn)故障。檢測(cè)器的光遠(yuǎn)燈不能滿足正常樣品分析時(shí)，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音污染，基線漂移，出現(xiàn)異常峰，甚至基線不回零?！　　　?、出現(xiàn)倒峰。如果流動(dòng)相有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測(cè)器時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生倒峰，必須用高純度的溶劑作為流動(dòng)相。檢測(cè)器的極性接反了，也會(huì)出現(xiàn)倒峰。 液相色譜故障處理

　　液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。一般問(wèn)題主要有以下幾種；

　　氣泡溢出

　　流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法**不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

　　柱壓高

　　⑴緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)；

　?、茦悠肺廴境练e。

　　處理對(duì)于**種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對(duì)于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

　　無(wú)指示

　?、疟妹芊鈮|圈磨損；

　　⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。

　　處理對(duì)于**種情況，更換密封墊圈；對(duì)于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　不穩(wěn)定

　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

　　峰分叉

　?、派V柱被污染；

　?、浦^填料塌陷。

　　處理對(duì)于**種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。

　　重復(fù)性差

　?、胚M(jìn)樣閥漏液；

　?、萍訕俞槻坏轿?；

　?、且毫坎蛔恪?/p>

　　處理對(duì)于**種情況更換進(jìn)樣閥墊圈；對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，**樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，**溶解，盡量減少對(duì)色譜柱的污染，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞；色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。