安捷倫液相色譜儀HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化及產品介紹及使用方法
時間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
酸洗的目的之一是為鈍化處理創(chuàng)造有利條件,保證形成的鈍化膜。因為通過酸洗使不銹鋼表面平均有10μm厚一層表面被腐蝕掉,酸液的化學活性使得缺陷部位的溶解率比表面上其它部位高,因此酸洗可使整個表面趨于均勻平衡,一些原來容易造成腐蝕的隱患被**掉了?! 〉匾氖牵ㄟ^酸洗鈍化,使鐵與鐵的氧化物比鉻與鉻的氧化物優(yōu)先溶解,去掉了貧鉻層,造成鉻在不銹鋼表面富集,這種富鉻鈍化膜的電位可達+1.0V(SCE),接近貴金屬的電位,提高了抗腐蝕的穩(wěn)定性。不同的鈍化處理也會影響膜的成分與結構,從而影響不銹性,如通過電化學改性處理,可使鈍化膜具有多層結構,在阻擋層形成CrO3或Cr2O3,或形成玻璃態(tài)的氧化膜,使不銹鋼能發(fā)揮zui大的耐蝕性?! ?0%磷酸水溶液通過酸反應和強表面活性劑/洗滌劑的共同作用,可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較 少損害(特別是對日常使用低紫外波長的應用來說)。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用,但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。一般來說,對于陽離子的離子色譜分析 或配有氧化方式的電化學檢測器以外的應用不需要鈍化系統(tǒng)。因為有真空脫氣機(每個通道體積為8m1),可不必用磷酸;中洗**通道。如果你計劃四個通道都 要用,則可用濕灌注的方式以4mL/min流速對每個通道清洗8~1 O分鐘來清洗脫氣機。這一步完成后你必須**淋洗管路,用水淋洗2~3次以便將磷酸從溶劑過濾頭等部件沖洗凈?! ∫合嗌VHPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化的原因 HPLC系統(tǒng)內部可能的污染物來自人的觸摸,暴露在實驗室化學環(huán)境,與零部件制造相關的殘留物,或來自先前的流動相和樣品的殘余物?! ‰m然系統(tǒng)自身也會逐步地被流動相清洗,但某些釋放出的雜質會吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上,因而會降低總的性能。 以下應用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化,包括: •所有的氨基酸分析系統(tǒng) •所有包含電化學檢測器的系統(tǒng) •所有要分析無機陽離子,包括過渡金屬的系統(tǒng) •所有利用柱后添加衍生試劑或絡合樣品組分的系統(tǒng) 以下應用需要在使用前只做磷酸清洗,包括: •所有常規(guī)用途的、可能在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運行的HPLC系統(tǒng) •所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測系統(tǒng)
液相色譜儀試驗方法與應用
液相色譜儀的應用,可用于高沸點、熱穩(wěn)定性差以及具有生理活性物質的分析。一般來說,沸點在450℃以下,相對分子質量小于450的有機物可用液相色譜儀分析,但這些物質只占有機物的15%~20%,其余的80%~85%有機物原則上都可采用**液相色譜儀分析。
色譜柱的使用和維護,色譜柱的正確使用和維護**重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。
在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。調節(jié)流速太快,避免壓力和溫度的急劇變化及**機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
反沖色譜柱,一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效,預柱和保護柱,選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。
有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
液相色譜儀的基本結構,由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據處理系統(tǒng)等組成。
工作試驗方法,利用混合物各組分在固定相和流動相中溶解、分配或吸附等化學作用性能的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到上述各作用力而達到相互分離。
從液相色譜儀工作流程中看到,色譜柱是實現(xiàn)分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結構、填料特性、填充質量和使用條件有關。
色譜填料:經過制備處理后,用于填充色譜柱的物質顆粒,通常是5-10粒徑的球形顆粒。
色譜柱管:內部拋光的不銹鋼管。典型的液相色譜分析柱尺寸是內徑4.6mm,長250mm。
色譜柱:也稱固定相,是將色譜填料填充到色譜柱管中所構成的,色譜柱的填充,干法填充:在硬臺面上鋪上軟墊,將空柱管上端打開垂直放在軟墊上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直臺面墩10-20次。
濕法填充:又稱淤漿填充法,使用專門的填充裝置。