液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403室
南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!
30%磷酸水溶液通過酸反應(yīng)和強(qiáng)表面活性劑/洗滌劑的共同作用,可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少損害(特別是對(duì)日常使用低紫外波長的應(yīng)用來說)。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用,但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。 一般來說,對(duì)于陽離子的離子色譜分析或配有氧化方式的電化學(xué)檢測器以外的應(yīng)用不需要鈍化系統(tǒng)。因?yàn)橛姓婵彰摎鈾C(jī)(每個(gè)通道體積為8m1),可不必用磷酸;中洗**通道。如果你計(jì)劃四個(gè)通道都要用,則可用濕灌注的方式以4mL/min流速對(duì)每個(gè)通道清洗8~1 O分鐘來清洗脫氣機(jī)。這一步完成后你必須**淋洗管路,用水淋洗2~3次以便將磷酸從溶劑過濾頭等部件沖洗凈。 安裝好的HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化 HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸,暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境,與零部件制造相關(guān)的殘留物,或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。 雖然系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗,但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上,因而會(huì)降低總的性能。 磷酸清洗: 通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)??赡苁怯捎谙礈熳饔?,它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成。 硝酸鈍化: 實(shí)際上是作用于不銹鋼表面,在表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護(hù)不銹鋼免受腐蝕(鹵化物,螯合劑,等等)并且盡量減少浸出的金屬離子進(jìn)入流動(dòng)相。 以下應(yīng)用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化,包括: ①所有的氨基酸分析系統(tǒng); ②所有包含電化學(xué)檢測器的系統(tǒng); ③所有要分析無機(jī)陽離子,包括過渡金屬的系統(tǒng); ④所有利用柱后添加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的系統(tǒng)。 以下應(yīng)用需要在使用前只做磷酸清洗,包括: ①所有常規(guī)用途的、可能在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運(yùn)行的HPLC系統(tǒng); ②所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測系統(tǒng)。 系統(tǒng)清洗指南: 注意:在實(shí)行這個(gè)程序時(shí)采用適當(dāng)?shù)?*防護(hù)措施準(zhǔn)備工作: 首先,摘下色譜柱,用兩通或接頭取代色譜柱。在實(shí)行這一清洗步驟時(shí),如果有可能選擇監(jiān)測的紫外波長為:254nm。通過軟件或移去電纜的方式取消紫外檢測器的自動(dòng)回零功能。 具體步驟: 1、用甲醇**沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。 2、用水**沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。 3、以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。在沖洗期間活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。 4.用水**沖洗所有管路和系統(tǒng)。 必要時(shí)用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個(gè)強(qiáng)紫外吸收溶液。除非需要,不要做鈍化程序。 5.以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。 6.用水**沖洗系統(tǒng),仔細(xì)檢查是否有**滲漏,在沖洗期間反復(fù)活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。 注意:如果你要用低于270nm的紫外波長作檢測,則需要更大量水的清洗過程,不斷的換新鮮水并活動(dòng)各個(gè)閥(沖洗進(jìn)樣器,等)以便從系統(tǒng)中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會(huì)觀察到在低紫外波長下有負(fù)的基線漂移。勤換水和有耐心是盡快**紫外本底的關(guān)鍵。 7.返回到甲醇洗,然后繼續(xù)用實(shí)驗(yàn)所需的溶劑沖洗。 8.通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測器的自動(dòng)回零功能恢復(fù).
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液相色譜儀的保養(yǎng)1、液相色譜儀整機(jī)保養(yǎng)
?。?)短期停機(jī)
在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。
A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。
B)關(guān)閉檢測器電源(同時(shí)切斷柱箱溫度檢測器的電源)。
C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。
D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置)。
E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,待第二天使用。
F)將儀器罩上防塵罩。
?。?)長期停機(jī)
液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:
A)拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。
C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。
D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。
F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動(dòng)相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。
G)檢測器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥
2、液相色譜儀輸液泵的保養(yǎng)
輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,品質(zhì)再好的泵,若不注意日常保養(yǎng),其損壞的幾率是**的,將大大降低儀器的使用價(jià)值。
a)使用甲醇作流動(dòng)相,請(qǐng)注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù),廢液注入空瓶內(nèi),集中處理,不得倒入下水道內(nèi)。
b)輸液泵使用前,先注意探漏檢查,視各密封點(diǎn)和泵體有否漏液。
c)在無流動(dòng)相通入的情況下,嚴(yán)禁啟動(dòng)泵體電機(jī),以免柱塞密封環(huán)磨損。
d)測試泵流量性能時(shí),用于收集液體的容器,應(yīng)選用小口瓶頸的容器,防止收集過程中,溶液蒸發(fā),影響測量精度。,必要時(shí)應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi),以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。
e)金屬泵體的輸液泵,應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流動(dòng)相或能產(chǎn)生鹵離子的流動(dòng)相,若必須使用此類流動(dòng)相,建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后,應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路。
f)使用的流動(dòng)相必須是HPLC級(jí)或分析純級(jí),特別是配置的流動(dòng)相,在使用前,必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm的濾膜過濾)
g)長期不使用輸液泵,應(yīng)在***后分析結(jié)束時(shí),用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。
h)輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時(shí),應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請(qǐng)不要打開機(jī)箱罩。