**顆粒物進進液相色譜儀后都會在柱子進口端被篩板擋住，zui后的結果是將柱子堵塞，表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預防措施，包括操縱步驟和商品儀器自身的各種過濾設計，努力防止或減少顆粒物進液相色譜儀中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并進步數(shù)據(jù)的可靠性。

YL9100液相色譜儀

在液相色譜儀中，顆粒物的主要來源有三個途徑：活動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。

1、被測樣品

使用針筒式過濾器不可能**得到通過過濾器的被測樣品，總會或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。

2、活動相

無論是液相色譜儀HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，zui后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。**一種緩沖液中加進了固體物，必然活動相過濾將。少量雜質顆粒存在于活動相中必然成為殘渣。

解決辦法：2. 1.活動相制備僅采用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有活動相組成在使用前必須過濾。

2.2在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端進口采用下沉式過濾器（常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規(guī)格為≥10μm的微孔物質，所以它不能取代活動相過濾步驟，但是它能除往系統(tǒng)中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。

2.3.推薦在HPLC系統(tǒng)中采用一個0.45 或0.5μm的在線多孔過濾器，接在自動進樣器和柱子之間，即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如采用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鐘就可更換）。若采用在線過濾，液相色譜儀檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當壓力上升**值，例如25%或增加 500psi，應該更換玻璃砂芯濾板了，更換以后沖洗幾分鐘系統(tǒng)將恢復到原來的壓力值。

3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物

***后，在液相色譜儀HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。

3.1、在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊?！　?/p>

3.2、原裝密封墊的密封效果，更換以后輕易引起活動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。

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　　液相色譜儀檢測器阻塞的現(xiàn)象有：系統(tǒng)壓力**，松開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分有三處易發(fā)生阻塞，即進口管路、流通池和出口管路。因組設造成壓力顯著**，雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效，但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力，說明阻塞相當嚴重。若是檢測儀器廠商標明池能耐高壓，可用泵反沖，這樣常可去掉阻塞壓力，注意壓力不要超過6MPa~7MPa。標準池一般耐壓在3~5MPa左右，不可用此法?！　∮靡陨戏椒ㄔ囼灢荒艹晒κ柰z測器通道阻塞時，可將流通池從檢測器中拆下來，將進口管路卸下，用泵方向沖洗。然后再沖洗出口管路。如果進出口管路都是通暢的，那么就是流通池本身阻塞?！　∵M口管路是***易發(fā)生堵塞的地方，用小徑的管路可以擋住進入檢測器的微粒。但有下列情形者在進口處可發(fā)生堵塞：　　1、自己填裝的柱在出口處留下填料微粒；　　2、修復柱時逆向反沖時間不夠就接到檢測器上；　　3、逆向反沖時原柱頭密封性能不好，填料漏出?！　∪绻氯h(huán)發(fā)生，應在柱和檢測器之間裝一個沒有死體積的在線過濾器。拆下進口管路反接到泵上反沖，可以疏通堵塞?！　σ恍╊B固性阻塞而又不能從池上拆開的管路，可以從管路進口處切掉大約1~2cm長的管子。當然這是一種無可奈何的選擇，因為每次操作后會使得管子變短，還涉及到換刃環(huán)接頭等，還可能會因為切口不平整、密封不嚴等造成滲漏?！　∪粲靡陨戏椒ǘ疾荒苁柰ㄊ柰ㄟM口管路，應考慮更換新管子或請廠商修理。出口管路阻塞，也可參照上述方法進行處理。