氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器?！　　　∫?、在實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常遇到的問題：　　　　新的色譜柱，直接上分析條件來分析樣品，發(fā)現(xiàn)分離情況不穩(wěn)定?！　　　⌒碌纳V柱，使用中發(fā)現(xiàn)壓力突然升高?！　　　⌒碌纳V柱，發(fā)現(xiàn)分離度、保留時(shí)間發(fā)生了變化?！　　　∩V柱使用不頻繁，一開始分析樣品效果比較好，但是，在使用過程中發(fā)現(xiàn)柱效下降快、峰形異常的情況?！　　　∩V峰形異常，基線不穩(wěn)?！　　　《?、發(fā)生問題的解決方法：　　　　1、測(cè)試柱性能　　　　通常情況下，我們建議用戶在拿到色譜柱后，*件事情就是在一臺(tái)性能完好的儀器系統(tǒng)上，按照廠家說明書對(duì)色譜柱進(jìn)行柱效測(cè)試。其實(shí)，對(duì)于一個(gè)合格的色譜分析工作者來說，拿到一根新色譜柱，要開始一個(gè)課題之前，都會(huì)這樣做，目的有二：一、了解色譜柱之前的情況并判斷色譜柱是否正常。二、將檢測(cè)結(jié)果小心保存，當(dāng)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)異常時(shí)，在檢測(cè)柱效進(jìn)行對(duì)比，來進(jìn)一步排查原因?！　　　?、當(dāng)反相使用高濃度緩沖鹽時(shí)，注意過渡　　　　在使用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑時(shí)，**要注意應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，造成系統(tǒng)堵塞。另外，在發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高異常時(shí)，要仔細(xì)檢查，段段排除包括保護(hù)柱、混合器、管路或者流通池等。色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)　　　　3、當(dāng)更換色譜柱時(shí)，原來的實(shí)驗(yàn)情況發(fā)生變化　　　　首先，如果之前開發(fā)方法時(shí)色譜柱已經(jīng)做過別的樣品，那么之前的樣品或使用的流動(dòng)相對(duì)這個(gè)樣品分析可能有干擾，只能重新找條件。建議：開發(fā)方法時(shí)使用新的色譜柱。(其次，如果是更換了品牌發(fā)生這樣的情況，可能是由于不同品牌的鍵合技術(shù)不同，造成了選擇性的細(xì)微差異，需要調(diào)整條件，并再次確定出峰順序(有些樣品的洗脫順序會(huì)改變)?！　　　≡俅?，如果是更換了同品牌型號(hào)的新的色譜柱發(fā)生這種情況，請(qǐng)檢查之前分離時(shí)目標(biāo)與雜質(zhì)的分離度是否符合要求(Rs大于1.5)，如果一開始只是勉強(qiáng)分開(Rs小于1.5)，那只能說明方法沒有優(yōu)化好，需要再次進(jìn)行優(yōu)化。色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)　　　　4、樣品及前處理　　　　樣品要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要使用色譜純，配流動(dòng)相的水是超純水或雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。　　　　5、色譜柱基線問題　　　　通常情況，基線問題是由于系統(tǒng)或者流動(dòng)相引起的，和色譜柱關(guān)系不大。　　　　三、可能導(dǎo)致的原因：　　　　1、泵頭進(jìn)氣泡　　　　2、系統(tǒng)污染　　　　3、流通池漏液　　　　4、流動(dòng)相使用的某成分易揮發(fā)不穩(wěn)定(檢測(cè)波長不合適)　　　　5、檢測(cè)波長低，水的質(zhì)量不好等等?！　　　?、色譜柱沖洗保養(yǎng)　　　　當(dāng)使用了緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇水溶液沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入至少10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。還有就是不能在這個(gè)工作上面打折扣，否則，一些保留強(qiáng)的雜質(zhì)沒有洗脫下來，只能是給后面的工作帶來更大的麻煩。如色譜柱要長時(shí)間保存，可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中，并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。 毛細(xì)管色譜柱的選擇是怎樣的？

毛細(xì)管色譜柱的選擇該如何呢？

1、膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。

對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5um的液膜效果較好。

超厚膜(3～5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。

另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

2、長度

一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量**的化合物。30m柱是*普遍地柱長。超長柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大40%。

如果分析只是比較好但不是特別好的，有比增加柱長度更好的辦法來分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。

較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。

3、內(nèi)徑

增加直徑意味著需要更多的固定相，及時(shí)厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。

小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。

當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不**能夠被連接在儀器上使用。

毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁俊２槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。