【***** 使用手冊(cè)】由于我國材料技術(shù)的發(fā)展，工業(yè)企業(yè)對(duì)材料化學(xué)成分的控制要求越來越高，而傳統(tǒng)化學(xué)分析方法速度慢,分析范圍小，**地制約了材料技術(shù)的發(fā)展，而光電直讀光譜儀具有速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是化學(xué)分析方法無法比擬的。因此，逐漸受到廣大用戶的歡迎?！　　　」怆娭弊x光譜儀的測量誤差受很多因素的影響，下面簡單介紹其工作試驗(yàn)方法，再對(duì)測量誤差進(jìn)行詳細(xì)分析，以使廣大使用者更好、更準(zhǔn)確地使用光電直讀光譜儀?！　　　∫?、工作試驗(yàn)方法　　　　光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜分析法，工作試驗(yàn)方法是用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素的發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，成為按波長排列的光譜，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并打印出各元素的百分含量?！　　　《⒄`差分析　　　　光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高，但測定試樣中元素含量時(shí)，所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致，存在**誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。　　　　根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因，誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等?！　　　?.系統(tǒng)誤差的來源　　　?。?）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不**相同時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差?！　　　。?）標(biāo)樣和試樣的物理性能不**相同時(shí)，激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差?！　　　。?）澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí)，測出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別?！　　　。?）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差　　　?。?）要**系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方分析多次校對(duì)結(jié)果?！　　　?.偶然誤差的來源　　　　與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生?！　　　?.其他因素誤差及如何避免　　　?。?）氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結(jié)果會(huì)變差?！　　　。?）試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音不正常?！　　　。?）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化?！　　　。?）對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格?！　　　。?）試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有**的代表性?！　　　。?）電極的*應(yīng)具有**角度，使光軸不偏離**，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后，電極會(huì)長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極?！　　　。?）透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對(duì)波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理?！　　　。?）真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度，特別是波長小于200nm的元素更明顯，為此要求真空度達(dá)到0.05mmHg?！　　　。?）出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。　　　?。?0）室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。 光電直讀光譜儀故障解決方法

　　光電直讀光譜儀的故障排除，應(yīng)當(dāng)是建立在對(duì)儀器試驗(yàn)方法和各模塊結(jié)構(gòu)以及功能的充分了解的基礎(chǔ)上的。應(yīng)當(dāng)首先盡量了解各模塊功能，以至各模塊內(nèi)部部件的功能?！　“凑杖缦氯龡l線索，把儀器的硬件在腦中串成網(wǎng)絡(luò)：　　1、信號(hào)線路：從激發(fā)臺(tái)上樣品發(fā)光開始，到電腦軟件中顯示出各元素含量為止，了解樣品發(fā)光的光信號(hào)在儀器中各部件的先后經(jīng)過和轉(zhuǎn)化的順序，以及每個(gè)部件的簡單功能?！　?、控制線路：了解計(jì)算機(jī)中的命令對(duì)儀器當(dāng)中各個(gè)受控部件的影響，以及命令的傳輸途徑，途徑中每個(gè)部件的作用?！　?、供電網(wǎng)絡(luò)：了解儀器當(dāng)中所有用電部件所需的準(zhǔn)確電壓、電流、功率等詳細(xì)參數(shù)、知道儀器用電從儀器總供電插座開始，各部件的用電如何產(chǎn)生、調(diào)節(jié)和傳輸?！　∫话闱闆r下，盡量列出信號(hào)線路中各部件正常工作所需條件，如：本身無損毀，位置無漂移，控制命令傳輸正常，供電正常，另外還有外部溫度、濕度等是否符合要求等。