電化學(xué)工作站的試驗(yàn)說明 電化學(xué)工作站使用方法
時(shí)間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【*** 使用手冊(cè)】電化學(xué)工作站是電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)的簡(jiǎn)稱,是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測(cè)量設(shè)備。其主要有2大類,單通道工作站和多通道工作站,應(yīng)用于生物技術(shù)、物質(zhì)的定性定量分析等?! ∈褂梅椒ǎ骸 ?、 打開電腦,電化學(xué)工作站,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時(shí)間,在測(cè)試樣品) 2、 電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對(duì)電極,黃色鐵夾接參比電極?! ?、 打開軟件,按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕,工作站自動(dòng)進(jìn)行連接,如果連接對(duì)話框消失,說明連接成功;如果長(zhǎng)時(shí)間不消失,點(diǎn)擊取消,重復(fù)過程,直至連接成功?! ?、 循環(huán)伏安測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)”,雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“循環(huán)伏安法”,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣,電流極性設(shè)為“氧化”,如果實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調(diào)高,其他設(shè)置隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變。例如測(cè)MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關(guān)電位1(0V),開關(guān)電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)?! ?、 打開“控制”下的“開始實(shí)驗(yàn)”,界面右上角出現(xiàn)“剩余時(shí)間” 6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,“剩余時(shí)間”將消失,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類型為工作站的默認(rèn)類型,Excell無法打開 7、 打開目標(biāo)文件下的實(shí)驗(yàn)圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,選擇顯示曲線(不選*次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對(duì)話框,點(diǎn)擊保存,保存類型為Excel。 8、 阻抗測(cè)定:(1)、開路電位測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類中的“恒電位技術(shù)”,雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“開路電位-時(shí)間曲線”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,采樣間隔時(shí)間設(shè)為0.5秒,等待時(shí)間1秒,測(cè)量時(shí)間>=15秒,其它參數(shù)不變。測(cè)量結(jié)束,記下開路電位數(shù)值。(2)點(diǎn)擊工具欄中“設(shè)置”的“交流阻抗”中的“啟動(dòng)”。出現(xiàn)交流阻抗界面,點(diǎn)擊“測(cè)量”中的“阻抗-頻率掃描法”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開路電位值(注意:測(cè)得的開路電位值與此處的單位不同),zui大頻率為100000.zui小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有zui后幾個(gè)點(diǎn)很長(zhǎng)時(shí)間不出的現(xiàn)象,可以點(diǎn)擊“停止”) 9、 保存文件,此文件類型用Excell可以打開 10、 關(guān)閉軟件,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦。 11、 將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對(duì)電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈?! ∽⒁猓河袝r(shí)電腦用優(yōu)盤時(shí)可能不太好用,重啟一下可能便好了 如果對(duì)比電極有油膩粘上,應(yīng)用丙酮清洗,然后分別用鉻酸溶液和去離子水清洗干凈。工作站每隔半個(gè)月啟動(dòng)一次,時(shí)間為大于半個(gè)小時(shí)
電化學(xué)工作站需要配備何種裝置才能使用
電化學(xué)工作站是一種控制工作電極和參比電極之間電位差的電子儀器。其中,工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分。電化學(xué)工作站通過向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。
電化學(xué)工作站的使用一般配套三電極的電化學(xué)電解池裝置。
1、工作電極
工作電極是電壓受控恒定、電流可測(cè)量的一類電極。在很多的物理電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,工作電極通常采用惰性材料,比如金,鉑或者玻碳。在這些例子中,工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場(chǎng)所。
在腐蝕測(cè)試中,工作電極是要腐蝕的金屬材料。一般來說,工作電極不是真正我們要學(xué)習(xí)的金屬結(jié)構(gòu)本身。而是采用一個(gè)小的樣品來代表整體結(jié)構(gòu)。這類似于使用失重試片進(jìn)行測(cè)試。工作電極可以是純金屬或者包覆后的金屬。
對(duì)于電池,電化學(xué)工作站直接連接到電池的負(fù)極或正極。
2、參比電極
參比電極是用于輔助測(cè)定工作電極電位的一種電極。參比電極應(yīng)該具有已知且穩(wěn)定的電化學(xué)電勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)室***常用的參比電極是飽和甘汞電極(SCE)和銀/氯化銀電極。在野外,常會(huì)用準(zhǔn)參考電極(工作電極所用材料)。
3、對(duì)(輔助)電極
對(duì)(輔助)電極是一個(gè)導(dǎo)體,用以完善電解池電流回路。
實(shí)驗(yàn)室用的對(duì)電極通常采用惰性材料如鉑或石墨烯。在野外,人們也常用工作電極所用材料。電流自工作電極流入溶液,從對(duì)電極流出。
所有電極浸浴在電解液(導(dǎo)電溶液)中。電極、溶液和盛裝溶液的電解池組合總成稱作電化學(xué)電解池。