電化學(xué)工作站是電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)的簡(jiǎn)稱(chēng),是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測(cè)量設(shè)備。
操作規(guī)程
一.開(kāi)機(jī)
1)先開(kāi)啟電化學(xué)工作站電源開(kāi)關(guān);
2)再開(kāi)啟電腦電源開(kāi)關(guān),計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)連接到儀器。
3)連接正常時(shí),在電腦顯示屏右下角出現(xiàn)圖標(biāo)。
二.測(cè)試步驟
將各電極連接到儀器。
1.點(diǎn)擊桌面上“GPES”圖標(biāo),(或選擇:開(kāi)始—程序—AutolabSoftwares_Gpes),開(kāi)啟恒電位儀通用電化學(xué)測(cè)量程序GPES。
2.在GPES軟件Method菜單下選擇所需的電化學(xué)方法。
3.在File菜單下調(diào)用原有的測(cè)量條件文件。
4.選定所用的測(cè)量條件后,在屏幕左側(cè)的Editorprocedure窗口可以編輯測(cè)試條件。
Firstconditioningpotential(V)——*個(gè)預(yù)處理電位;
Duration——在預(yù)處理過(guò)程中的電位施加時(shí)間;
Equilibrationtime——平衡時(shí)間。在預(yù)處理后使電極達(dá)到平衡的時(shí)間;
Standbypotential——等候電位。指在不關(guān)閉電極輸出時(shí)所需要維持的電壓;
5.在Manualcontrol(手工控制)對(duì)話(huà)框中,選擇合適的項(xiàng)目。
6.設(shè)定完畢測(cè)試條件、再次檢查無(wú)誤后,電擊屏幕左下角的“Start”按鈕,開(kāi)始測(cè)試。
7.測(cè)量結(jié)束后,先保存測(cè)量結(jié)果。對(duì)于CV和LSV方法,保存方式有三種,其余的只有1、3兩種:
a)窗口—File—Savescanas:把測(cè)量結(jié)果另存為一份文件。此時(shí),在CV和LSV方法中,每份文件只能保存一個(gè)循環(huán)的掃描數(shù)據(jù)。并且,此種方式只能保存原始數(shù)據(jù)。
b)主窗口-File—Savedata—Savedatabufferas:把緩存器中的數(shù)據(jù)保存為一份緩存文件。此時(shí),在CV和LSV(線(xiàn)性?huà)呙璺卜ǎy(cè)試中,一份文件可以有多個(gè)循環(huán)的掃描結(jié)果。
c)Datapresentation窗口-File-Saveworkdata:此時(shí)可保存經(jīng)修飾后的數(shù)據(jù),包括曲線(xiàn)平滑、刪除某些誤點(diǎn)等。
三.關(guān)機(jī)
1)閉測(cè)試軟件。
2)關(guān)閉電腦。
3)關(guān)閉電化學(xué)工作站電源。
注意事項(xiàng):
1.儀器接地,將要確保電源的3芯插頭中的中間插頭應(yīng)接地良好,如果室內(nèi)布線(xiàn)不規(guī)范(如以零代地),則必須將接線(xiàn)板中的地線(xiàn)插腳(三孔插座中的中間插腳)連接到zui近的鋼制水管上。
2.開(kāi)機(jī)時(shí)先開(kāi)計(jì)算機(jī)再開(kāi)啟電化學(xué)儀主機(jī)電源,不可反復(fù)開(kāi)關(guān)
3.準(zhǔn)確連接工作/輔助/參比電極,然后再雙擊打開(kāi)電化學(xué)工作軟件
4.儀器的專(zhuān)用電纜中的工作電極夾與其余兩個(gè)(輔助電極夾,參比電極夾)不能短接,也不要把電極連接線(xiàn)弄濕。平時(shí)儀器不用時(shí),可以用模擬電解池來(lái)連接。
5.關(guān)機(jī)時(shí)按照關(guān)軟件,關(guān)電腦,關(guān)電化學(xué)儀主機(jī)順序進(jìn)行
電化學(xué)工作站需要配備何種裝置才能使用電化學(xué)工作站是一種控制工作電極和參比電極之間電位差的電子儀器。其中,工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分。電化學(xué)工作站通過(guò)向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來(lái)控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。
電化學(xué)工作站的使用一般配套三電極的電化學(xué)電解池裝置。
1、工作電極
工作電極是電壓受控恒定、電流可測(cè)量的一類(lèi)電極。在很多的物理電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,工作電極通常采用惰性材料,比如金,鉑或者玻碳。在這些例子中,工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場(chǎng)所。
在腐蝕測(cè)試中,工作電極是要腐蝕的金屬材料。一般來(lái)說(shuō),工作電極不是真正我們要學(xué)習(xí)的金屬結(jié)構(gòu)本身。而是采用一個(gè)小的樣品來(lái)代表整體結(jié)構(gòu)。這類(lèi)似于使用失重試片進(jìn)行測(cè)試。工作電極可以是純金屬或者包覆后的金屬。
對(duì)于電池,電化學(xué)工作站直接連接到電池的負(fù)極或正極。
2、參比電極
參比電極是用于輔助測(cè)定工作電極電位的一種電極。參比電極應(yīng)該具有已知且穩(wěn)定的電化學(xué)電勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)室***常用的參比電極是飽和甘汞電極(SCE)和銀/氯化銀電極。在野外,常會(huì)用準(zhǔn)參考電極(工作電極所用材料)。
3、對(duì)(輔助)電極
對(duì)(輔助)電極是一個(gè)導(dǎo)體,用以完善電解池電流回路。
實(shí)驗(yàn)室用的對(duì)電極通常采用惰性材料如鉑或石墨烯。在野外,人們也常用工作電極所用材料。電流自工作電極流入溶液,從對(duì)電極流出。
所有電極浸浴在電解液(導(dǎo)電溶液)中。電極、溶液和盛裝溶液的電解池組合總成稱(chēng)作電化學(xué)電解池。