氣相、液相色譜樣品瓶清洗不**的潛在問題包括:
導(dǎo)致的分析物損失;溶劑與隔墊作用產(chǎn)生的色譜雜峰;自動進樣器的機械損壞;樣品降解;進樣重復(fù)性差等等??傊畷霈F(xiàn)因清洗后的色譜樣品瓶潔凈度達不到要求而導(dǎo)致實驗結(jié)果發(fā)生偏差的情況。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法,下面介紹五種清洗色譜樣品瓶方法:
第①種:酒精清洗
1、倒干色譜樣品瓶內(nèi)試液。
2、**浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因為酒精易進入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機溶劑互溶以達到。
3、倒入清水,超聲洗2次。
4、倒干瓶內(nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時,注意不能于高溫下烘烤。
5、冷卻,保存。
第二種:甲醛+超聲波清洗
1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干。
2、再將色譜樣品瓶內(nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干。
3、后將色譜樣品瓶烘干。
第三種:純水+超聲+乙醇清洗
1、自來水沖洗幾遍。
2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘。
3、換水,再超聲15分鐘。
4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。
5、然后取出自然風(fēng)干。
第四種:過氧化氫+酒精清洗
1、一般都是先用清水沖洗烘干后再用強氧化氫洗液洗液浸泡。
2、首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,然后倒出醫(yī)用酒精,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干。
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液相色譜填料的粒度選擇現(xiàn)代**液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對此有**的認(rèn)識和了解。
液相色譜填料可以是陶瓷性質(zhì)的無機物基質(zhì),也可以是有機聚合物基質(zhì)。液相色譜填料中的有機物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁。無機物基質(zhì)剛性大,在溶劑中不容易膨脹。
液相色譜填料中有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮,溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,導(dǎo)致填料顆粒膨脹,結(jié)果減少傳質(zhì),***終使柱效降低。
液相色譜填料的粒度選擇
液相色譜填料的粒度主要影響填充柱的兩個參數(shù),即柱效和背壓。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱壓越大,柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下,提高柱效可提高分離度,但不是**的因素。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時,柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱,以縮短分析時間。另外,可以采用低粘度的溶劑做流動相或增加色譜柱的使用溫度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色譜柱的壓力。