【*** 使用手冊(cè)】近紅外光譜技術(shù)具有無污染、 非破壞性、 分析成本低、 速度快等特點(diǎn)廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品、 食品、 藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應(yīng)注意哪些事項(xiàng)：　　1.測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。　　2.操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作?！　?.因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)**要有**裝置?！　?.維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)?！　?.即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，需要每天開**機(jī)?！　?.如果條件允許，建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃?！　?.所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。　　8.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目，比如測(cè)量一張光譜圖，如果**一個(gè)模型，只能得到一個(gè)數(shù)據(jù)，如果建立了10種數(shù)據(jù)模型，那么可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)?！　?.在定標(biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，數(shù)量太少不足以反映被測(cè)樣本群體常態(tài)分布規(guī)律，數(shù)據(jù)太多，工作量太大?！　?0.在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí)，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)等特性，以提高定標(biāo)效果，使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍。 紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)

近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質(zhì)、纖維以及蛋氨酸等元素的，為煙草、醫(yī)療以及化工等領(lǐng)域提供了一個(gè)非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長(zhǎng)，平時(shí)**要注意好好保養(yǎng)才行。

紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)

1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)**要有**裝置。

2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次；

每次半天，同時(shí)開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開**機(jī)。

3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

4、紅外光譜測(cè)定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。

使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。

如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片；

但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。

一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。

蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量；

一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。

研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。

研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。

試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。

另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。