【***** 使用手冊(cè)】由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法則有技巧可言?！　∵^(guò)溫定位法　　將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置?！　》植竭f進(jìn)定位法　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮。當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開(kāi)始繼續(xù)升溫。如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。　　調(diào)池平衡　　步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；　　第二步.自衰減至l6倍左右，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；　　第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；　　第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；　　第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處?！　↑c(diǎn)火　　氫焰氣相色譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧?！　?、加大氫氣流量法　　先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用?！　?、減少尾吹氣流量法　　先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。　　氣比的調(diào)節(jié)　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比?！　?、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)　　在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)。要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止?！　?、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)　　氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)，先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量，在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。后，再將氫氣流量上調(diào)少許?！　∵M(jìn)樣技術(shù)　　在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。　　1、進(jìn)樣量　　進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線(xiàn)性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升。氣體樣品一般為0.1～ 10毫升在定量分析中。應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確?！　?1)排除注射器里所有的空氣　　用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)?！　∵€有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣，那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，**依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。　　(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確　　用注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布。這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖。至此，準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。　　2、進(jìn)樣方法　　雙手持注射器，用一只手(通常是左手)把針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力**時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。　　3、進(jìn)樣時(shí)間　　進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。 氣相色譜儀反峰現(xiàn)象解決方法

　　氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過(guò)程之后得出各種峰值。但是，如果設(shè)備出現(xiàn)故障的話(huà)，我們所得到的結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)偏差，像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要及時(shí)的排除干擾因素。　　我們所謂的反峰是指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線(xiàn)往負(fù)方向偏移。反峰會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需要按照一下幾個(gè)步驟來(lái)進(jìn)行處理和篩查?！　∈紫龋?dāng)我們?cè)谑褂每諝鈮嚎s機(jī)時(shí)，必須要檢查確認(rèn)反向出峰或基線(xiàn)往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步?！　∑浯?，如果有較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個(gè)問(wèn)題，則可以排除反峰的其他問(wèn)題?！　〉谌?，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)該仔細(xì)排查的，應(yīng)該盡量避免因?yàn)檫@種問(wèn)題而導(dǎo)致工作上的誤差。　　第四，我們還可以檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。應(yīng)該及時(shí)更換載氣，保證純度達(dá)標(biāo)?！　〈送?，造成出現(xiàn)反峰的情況還有：氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，而此時(shí)我們就需要在氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動(dòng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)然，在使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或**的反峰。