阿貝折光儀用于測量透明、半透明液體或固體的折射率,進(jìn)行定量分析和鑒定純度。儀器能夠連接恒溫器,可測定溫度為0~50℃的折射率。
如上圖,儀器主要由兩個折射棱鏡、色散棱鏡、觀測鏡筒、刻度盤和儀器支架等組成。它的主要部分為兩塊直角棱鏡Ⅰ和Ⅱ,棱鏡Ⅰ的粗糙表面與Ⅱ的光學(xué)平面鏡之間有0.1~0.15mm的空隙,用于裝待測液體并使其在I、II間鋪成一薄層。光線從反射鏡射入棱鏡I后,由于鏡面是粗糙的毛玻璃而發(fā)生漫射,從各種角度透過縫隙的被測液體進(jìn)入棱鏡Ⅱ中。由上可以得知,從各個方向進(jìn)入棱鏡Ⅱ的光線均產(chǎn)生折射,而其折射角都落在臨界角rc之內(nèi),具有臨界角rc的光線穿出棱鏡Ⅱ后射于目鏡上,如果這時候?qū)⒛跨R上的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則看到目鏡上半明半暗。將液體供試品放入兩個折射棱鏡中間,調(diào)節(jié)鏡筒視野內(nèi)的十字形交叉明暗交界面重合,刻度盤示值為供試品的折光率。 1.操作的準(zhǔn)備: 1.1將折光儀放置于有充分光線照射的平臺上:避免日光直射,裝上溫度計,將儀器在是室溫中放置半小時以上。 1.2用橡膠管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)出水口與超級恒溫槽連接起來,調(diào)到測定所需溫度,一般選用(20±0.1)℃或(25±0.1)℃。溫度以折光儀上的溫度計為準(zhǔn)。 1.3將上棱鏡的透光處和儀器下部的反射鏡朝向光源,將鏡筒靠近操作者,使成一適當(dāng)?shù)挠^察角度,打開讀數(shù)窗。 2.清冼: 松開棱鏡鎖鈕;打開棱鏡;滴1~2滴丙酮在玻璃面上,合上兩棱鏡,待鏡面**被丙酮濕潤后再打開,用檫鏡紙輕檫干凈。 3.校正: 用重蒸蒸餾水校正:打開棱鏡,滴1滴蒸餾水于下面鏡面上,在保持下面鏡面水平情況下關(guān)閉棱鏡;轉(zhuǎn)動刻度盤罩外手柄(棱鏡被轉(zhuǎn)動使刻度盤上的讀數(shù)等于蒸餾水的折光率,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡組,并從測量目鏡中觀察,使視場***明亮。調(diào)節(jié)測量目鏡,使視場十字線交點***清晰。轉(zhuǎn)動消色散手鈕,**色散,得到清晰的明暗界線,然后用儀器附帶的小旋棒旋動位于鏡筒外壁中咅,調(diào)節(jié)螺絲,使明暗線對準(zhǔn)十字交點,校正即完畢。
4.測量: 4.1測定透明、半透明液體: -打開輔助棱鏡,待鏡面干燥后,滴加1~2滴樣品于毛玻璃面上。閉合兩棱鏡,旋緊鎖鈕。要求液層均勾,充滿視場,無氣泡。如樣品很容易揮發(fā),可用滴管從棱鏡間小槽中滴入。 -轉(zhuǎn)動刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)為***小;調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組,并從測量目鏡中觀察,使視場***明亮;再調(diào)節(jié)目鏡,使視場十字線交點***清晰。 -再次轉(zhuǎn)動刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)逐漸增大直到觀察到出現(xiàn)的半明半暗現(xiàn)象,并在交界處有彩色光帶。這時轉(zhuǎn)動消色散手鈕,使彩色光帶消失,得到清晰的明暗界線,繼續(xù)轉(zhuǎn)動刻度盤手鈕I使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點重合。從刻度盤窗口直接讀取折光率,記錄。
折光儀現(xiàn)場
-重復(fù)測定2~3次,讀數(shù)誤差不得超過±1.0002,取平均值。 4.2測定透明固體:被測物體上需有一個平整的拋光面。把輔助棱鏡打開,在測量棱鏡的拋光面加1~2滴比被測物體折射率高的透明液體,并將被測物體的拋光面檫干凈放上去,讓其接觸良好,此時就可在目鏡視場中尋找分界線。 4.3測定半透明固體:用上法將被測半透明固體上拋光面粘在測量樹,打開反射鏡并調(diào)整角度,利用反射光束測量。具體操作方法同上。
5.結(jié)束: 樣品測定完畢后,將棱鏡用丙酮或乙醇清冼,并讓儀器干燥。拆下橡膠管,排盡夾套中的水,將儀器檫拭干凈,放回儀器盒中,置于干燥處。 6.注意事項: 6.1.儀器必須放置在有充足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體,潮濕的實驗室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。 6.2.供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測定時溫度恒定至少半小時。 6.3.上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性乙醚檫拭棱鏡:不能用于強酸性、強堿性、腐蝕性性供試品的測定。 6.4.滴加供試品吋注意玻棒或滴管尖不能觸及棱鏡,防止劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。 6.5.測定揮發(fā)性液體時,可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正儀器時,只能將固體或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于測定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。 6.6.測定結(jié)束時,必須用能溶解供試品的溶劑如水,乙醇,乙醚將上,下棱鏡檫拭干凈并晾干。